气相色谱法分离正己烷和环己烷的实验设计与教学探索

doi:10.3866/PKU.DXHX201901021

大学化学 >> 2019, Vol. 34 >> Issue (7): 73-78.doi: 10.3866/PKU.DXHX201901021

气相色谱法分离正己烷和环己烷的实验设计与教学探索

李亭亭¹,朴英爱²,张静³,冯静东¹,孙艳涛^1,*()

¹ 吉林师范大学化学学院, 吉林四平 136000
² 延边大学分析测试中心, 吉林延吉 133002
³ 吉林省梅河口市实验高级中学, 吉林梅河口 135000

收稿日期:2019-01-18 发布日期:2019-03-28
通讯作者: 孙艳涛 E-mail:1979yanzi@163.com
基金资助:
吉林师范大学教育教学研究项目(2017018);吉林师范大学教育教学研究项目(2017019);延边大学教育科学“十三五”规划项目(2017030)

Experimental Design and Exploration of Separating n-Hexane and Cyclohexane by GC

Tingting LI¹,Yingai PIAO²,Jing ZHANG³,Jingdong FENG¹,Yantao SUN^1,*()

¹ College of Chemistry, Jilin Normal University, Siping 136000, Jilin Province, P. R. China
² Analysis and Testing Center, Yanbian University, Yanji 133002, Jilin Province, P. R. China
³ Middle School of Experimental High School, Meihekou 135000, Jilin Province, P. R. China

Received:2019-01-18 Published:2019-03-28
Contact: Yantao SUN E-mail:1979yanzi@163.com
Supported by:
吉林师范大学教育教学研究项目(2017018);吉林师范大学教育教学研究项目(2017019);延边大学教育科学“十三五”规划项目(2017030)

摘要/Abstract

摘要：

对传统气相色谱分离混合物的实验进行改进，运用正交试验分离毒性较低的正己烷和环己烷。以分离度和峰的个数为评价指标，考查进样量、汽化室温度、检测器温度、柱温、线速度和分流比六个因素对色谱分离的影响。通过实验使学生掌握气相色谱仪器的构造和操作，加深其对柱效及分离度等理论知识的理解。

关键词: 气相色谱, 正交试验, 正己烷, 环己烷

Abstract:

The experiment of separating low toxic n-hexane and cyclohexane by traditional gas chromatography was improved with orthogonal experimental design. The effect of sample quantity, vaporization chamber temperature, detector temperature, column temperature, line velocity and separability of the split ratio were examined. Through the experiment, students could understand the use and maintenance of gas chromatography instruments. At the same time, they could understand separability and column efficiency of chromatography.

Key words: Gas chromatography, Orthogonal experimental design, n-Hexane, Cyclohexane

MSC2000:

李亭亭,朴英爱,张静,冯静东,孙艳涛. 气相色谱法分离正己烷和环己烷的实验设计与教学探索[J]. 大学化学, 2019, 34(7): 73-78.

Tingting LI,Yingai PIAO,Jing ZHANG,Jingdong FENG,Yantao SUN. Experimental Design and Exploration of Separating n-Hexane and Cyclohexane by GC[J]. University Chemistry, 2019, 34(7): 73-78.

图/表 5

图1

表1

图2

表2

表3

参考文献 9

1	肖泽文; 王燕杰; 胡小刚. 大学化学, 2012, 27 (3), 84.
2	Liu C. T. ; Zhang M. ; Yan P. ; Liu H. C. ; Liu X. Y. ; Zhan R. T. ; Abdel-Rehim M. J. Anal. Methods Chem. 2016, 10, 1.
3	王翊如. 大学化学, 2014, 29 (1), 29.
4	张运楚; 姜爱民; 徐红东; 张君捧; 杨红娟. 实验室研究与探索, 2016, 35 (2), 224. doi: 10.3969/j.issn.1006-7167.2016.02.053
5	唐雁雁.含正丁醚的三元体系和四元体系的液液相平衡研究[D].广州:暨南大学, 2013.
6	刘瑞江; 张业旺; 闻崇炜; 汤建. 实验技术与管理, 2010, (9), 52. doi: 10.3969/j.issn.1002-4956.2010.09.016
7	李四生; 李昌安; 宋晓琼; 葛成相; 戴震. 中国卫生检验杂志, 2014, 24 (6), 903.
8	李玉贤; 张佳乐; 刘金浩. 实验室科学, 2011, (2), 105. doi: 10.3969/j.issn.1672-4305.2011.02.035
9	傅玉; 曹霞; 王勇. 疾病监测与控制, 2014, (2), 85.

水平	汽化室温度/℃	柱温/℃	检测器温度/℃	分流比	线速度/(mL∙min⁻¹)	进样量/μL
水平	A	B	C	D	E	F
1	87	45	87	100 : 1	18.5	0.2
2	90	50	90	120 : 1	19.0	0.3
3	93	55	93	150 : 1	19.5	0.4

所在列因素	A	B	C	D	E	F	分离度	峰的个数
实验1	1	1	1	1	1	1	2.229	4
							2.382
							2.2954
实验2	1	2	2	2	2	2	3.405	3
							2.713
实验3	1	3	3	3	3	3	2.735	2
实验4	2	1	1	2	2	3	2.097	4
							2.291
							2.633
实验5	2	2	2	3	3	1	3.416	2
实验6	2	3	3	1	1	2	3.011	2
实验7	3	1	2	1	3	2	2.226	4
							2.404
							2.850
实验8	3	2	3	2	1	3	3.326	3
							2.592
实验9	3	3	1	3	2	1	3.171	2
实验10	1	1	3	3	2	2	2.153	4
							2.362
							2.798
实验11	1	2	1	1	3	3	3.181	2
实验12	1	3	2	2	1	1	3.106	3
实验13	2	1	2	3	1	3	2.109	4
							2.302
							2.745
实验14	2	2	3	1	2	1	3.351	2
实验15	2	3	1	2	3	2	2.726	2
实验16	3	1	3	2	3	1	2.202	4
							2.355
							2.724
实验17	3	2	1	3	1	2	3.457	2
							2.716
实验18	3	3	2	1	2	3	2.889	2
均值1	2.840	2.434	2.837	2.907	2.844	2.998
均值2	2.872	3.175	2.891	2.769	2.875	2.802
均值3	2.838	2.940	2.820	2.872	2.830	2.748
极差	0.035	0.741	0.071	0.138	0.045	0.250

组分	优化前				优化后
组分	t/min	W/min	N	H	t/min	W/min	N	H
正己烷	2.910	0.050	18896	1.588	2.833	0.048	19194	1.563
环己烷	3.205	0.034	21008	1.428	3.119	0.050	21101	1.422

[1]	陈国胜, 王少涵, 陈月媚, 谢浩志, 肖华, 陈滔, 于禄丹, 李厚金, 朱芳, 欧阳钢锋. 固相微萃取联用气相色谱-质谱法快速分析水中痕量苯系物[J]. 大学化学, 2022, 37(5): 2111066-.
[2]	邵伟, 张万群, 胡万群, 李维维, 杨凯平, 朱平平. 目标导向型研究生仪器分析实验教学设计——以GC & GC-MS法测定冰片的成分及含量为例[J]. 大学化学, 2022, 37(4): 202110045-.
[3]	金玉杰, 姚莉韵, 郁松, 蔡玉兴, 李宁. 仪器分析实验中浸润式课程思政的设计与实践——以气相色谱实验为例[J]. 大学化学, 2022, 37(10): 2203008-0.
[4]	刘刚, 孙一鸣, 李思琦, 于少芬, 宋其圣, 苑世领, 王芬, 马莹. 基于考古情境的化学综合实践活动设计——“考古”陶片中残留油脂的检测[J]. 大学化学, 2020, 35(6): 63-70.
[5]	全晓塞, 门秀琴, 王军旗, 周颖, 姚俊. 苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计[J]. 大学化学, 2020, 35(4): 103-111.
[6]	钱俊红,胡坪,周蕾,张文清,邹冬璇,王燕. 通过实验教学加深对理论知识的理解——以“气相色谱实验”教学为例[J]. 大学化学, 2020, 35(3): 61-66.
[7]	赵华绒,蔡黄菊,秦敏锐,余利明,邵东贝. 多种方法分析与评价乙酸乙酯合成实验中产物之纯度[J]. 大学化学, 2016, 31(9): 56-61.
[8]	李晓洁,李厚金,赖瑢,朱可佳,李莲云. 一步法绿色氧化环己烷制备己二酸的研究进展[J]. 大学化学, 2016, 31(5): 1-7.
[9]	葛淑萍,晏云鹏,全学军. GC-MS分析垃圾渗滤液中有机污染物的实验教学探索[J]. 大学化学, 2016, 31(10): 80-83.
[10]	李会荣, 程时劲, 江阳, 安从俊, 宋昭华. 一种快速调整双液系溶液的方法[J]. 大学化学, 2014, 29(4): 40-42.
[11]	王翊如. 气相色谱-质谱联用法实验教学设计的探索与实践[J]. 大学化学, 2014, 29(1): 29-32.
[12]	肖泽文, 王燕杰, 胡小刚. 气相色谱技术及其发展[J]. 大学化学, 2012, 27(3): 84-88.

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