“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进

doi:10.3866/PKU.DXHX202002045

大学化学 >> 2021, Vol. 36 >> Issue (2): 2002045.doi: 10.3866/PKU.DXHX202002045

“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进

陈文学(), 刘莎莎, 李会香

复旦大学化学系, 国家级化学实验教学示范中心, 上海 200433

收稿日期:2020-02-20 录用日期:2020-03-30 发布日期:2020-04-09
通讯作者: 陈文学 E-mail:wxchen@fudan.edu.cn
作者简介:陈文学, Email: wxchen@fudan.edu.cn

Improvement of the Determination of Components in Paracetamol, Aminophenazone, Caffeine and Chlorpheniramine Maleate Tablet Using ¹H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Wenxue Chen(), Shasha Liu, Huixiang Li

National Chemical Experiment Education Centre, Department of Chemistry, Fudan University, Shanghai 200433, China

Received:2020-02-20 Accepted:2020-03-30 Published:2020-04-09
Contact: Wenxue Chen E-mail:wxchen@fudan.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

基于核磁共振（NMR）技术的定量分析方法在医药领域已有广泛应用。为让学生了解NMR谱仪的工作原理，掌握基于NMR技术的药物定量分析方法，本文对教学实验“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”进行了改进：优化样品处理条件，增加微量组分马来酸氯苯那敏的含量测定。发现在室温下即可实现药片中四种组分含量的准确测定。

关键词: 核磁共振, 定量分析, 酚氨咖敏药片

Abstract:

The quantitative analysis based on nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has been widely applied to medical researches. In order to help students to learn more about the basic working principle of NMR spectrometer and the method of quantitative analysis of the drugs using NMR spectroscopy, two improvements were made about "the determination of components in paracetamol, aminophenazone, caffeine and chlorpheniramine maleate tablet using ¹H NMR spectroscopy" experimentby optimizing the procedure for sample treatment and introducing the determination of the trace component (e.g., chlorpheniramine maleate) in the tablets. the content of four components in tablets could be simultaneously analyzed under mild conditions.

Key words: Nuclear magnetic resonance (NMR), Quantitative analysis, Paracetamol, aminophenazone, caffeine and chlorpheniramine maleate tablet (PACC)

MSC2000:

陈文学, 刘莎莎, 李会香. “核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进[J]. 大学化学, 2021, 36(2): 2002045.

Wenxue Chen, Shasha Liu, Huixiang Li. Improvement of the Determination of Components in Paracetamol, Aminophenazone, Caffeine and Chlorpheniramine Maleate Tablet Using ¹H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy[J]. University Chemistry, 2021, 36(2): 2002045.

图/表 5

表1

表2

图1

表3

图2

参考文献 10

1	范康年. 谱学导论, 第2版北京: 高等教育出版社, 2011, 112- 187.
2	宁有成. 有机波谱学谱图解析, 北京: 科学出版社, 2012, 20- 23.
3	毛希安. 现代核磁共振实用技术及应用, 北京: 科学技术文献出版社, 2000, 225- 227.
4	张烨; 刘小鹏; 张友杰. 水溶性维生素核磁共振定量分析的研究波谱学杂志, 2011, 28 (3), 357. doi: 10.3969/j.issn.1000-4556.2011.03.006
5	吴性良; 朱万森. 仪器分析实验, 第2版上海: 复旦大学出版社, 2008, 152- 156.
6	郭强胜; 石高旗; 宋巍; 许旭. 上海应用技术学院学报(自然科学版), 2011, 11 (2), 123.
7	唐钢锋; 包慧敏; 越滨; 朱万森; 雷杰. 实验室研究生与探索, 2014, 33 (6), 5.
8	陈培榕; 李景虹; 邓勃. 现代仪器分析实验与技术, 第2版北京: 清华大学出版社, 2006, 229- 260.
9	苏思尹; 孔凡建; 王晓瑶. 中国药品标准, 2017, 18 (6), 443.
10	王丽琼. 中国药业, 2018, 27 (4), 16.

组分名称	分子式	分子量	化学位移(δ)	特征峰(s) (质子数)
氨基比林	C₁₃H₁₇N₃O	231.30	2.27, 2.73, 3.12	―CH₃, (12H)
对乙酰氨基酚	C₈H₉NO₂	151.16	2.12	―CH₃, (3H)
咖啡因	C₈H₁₀N₄O₂	194.16	3.23, 3.39, 3.85	―CH₃, (9H)
马来酸氯苯那敏	C₁₆H₁₉ClN₂·C₄H₄O₄	390.87	6.05	＝CH, (2H)

组分缩写	组分名称	单片药片中组分最大含量/mg	室温下水中溶解度/ (mg·mL^-1)	每支核磁管中组分最大含量/mg
A	氨基比林	100	55.5	8.0
B	对乙酰氨基酚	150	14.0-15.8 (37 ℃)	12.0
C	咖啡因	30	21.7	2.4
D	马来酸氯苯那敏	2	10.0-50.0	0.16

Class	T/℃	No.	A	B	C	D
Class	T/℃	No.	氨基比林	对乙酰氨基酚	咖啡因	马来酸氯苯那敏
Class 1	22	1	2.54	3.64	0.69	0.04
		2	2.53	3.65	0.69	0.04
		3	2.44	3.53	0.67	0.05
		4	2.38	3.70	0.71	0.03
		5	2.35	3.52	0.67	0.03
		6	2.39	3.63	0.69	0.03
		7	2.33	3.56	0.68	0.04
		8	2.33	3.54	0.67	0.04
		9	2.30	3.52	0.67	0.04
Class 2	40	1	2.23	3.24	0.61	0.05
		2	2.23	3.23	0.61	0.03
		3	2.18	3.15	0.60	0.03
		4	2.36	3.61	0.69	0.04
		5	2.38	3.62	0.69	0.04
		6	2.33	3.60	0.68	0.04
		7	2.31	3.50	0.67	0.04
		8	2.36	3.60	0.69	0.04
		9	2.36	3.60	0.68	0.04
Class 3	40	1	4.73	7.27	1.45	0.07
		2	4.63	7.07	1.40	0.07
		3	4.68	7.13	1.40	0.09
		4	4.70	7.21	1.41	0.09
		5	4.66	7.04	1.39	0.06
		6	4.68	7.11	1.41	0.08

[1]	刘红瑜, 金谷, 姚奇志, 李娇, 李玲玲. 双一流背景下培养拔尖人才的分析化学实验课程的建设[J]. 大学化学, 2021, 36(2): 1912006-0.
[2]	甘峰, 褚泳欣, 杨维岚. 对定量分析数学化的若干思考[J]. 大学化学, 2021, 36(2): 2003047-0.
[3]	林亚维, 谭俊杰, 许颖, 姚文高, 胡晓松. 香豆素羟胺在糠醛类化合物荧光定量分析中的应用[J]. 大学化学, 2020, 35(4): 145-151.
[4]	董建伟,李雪娇,蔡乐,缪应纯. 以去氢弯孢霉素NMR结构解析讲授本科生波谱分析课程[J]. 大学化学, 2020, 35(3): 113-119.
[5]	黄艳,吴江林,庞振国,卢志云. 含典型氟-氢邻近与远程耦合的混合物的核磁共振氢谱示例[J]. 大学化学, 2019, 34(9): 106-109.
[6]	蒋尚达. 钆离子：周期表中最高自旋的离子[J]. 大学化学, 2019, 34(12): 73-78.
[7]	杨婕,张世平,孙伟,白银娟. 活泼氢的核磁共振氢谱[J]. 大学化学, 2019, 34(1): 82-88.
[8]	黄本宸,王荷芳. 氢核磁共振谱自旋耦合裂分现象的量子力学解释[J]. 大学化学, 2018, 33(12): 83-88.
[9]	周文峰,鲁润华,张三兵. 定量分析化学实验课程教学内容改革及考核方法探索[J]. 大学化学, 2018, 33(10): 21-24.
[10]	付伟伟,易庆,金霞,旷香,汤子晴. 4'-{2-[5-（4-羧基苯基）呋喃基]}-2, 2':6', 2″-三联吡啶的合成——推荐一个大学有机化学实验[J]. 大学化学, 2017, 32(6): 82-85.
[11]	赵华绒,蔡黄菊,秦敏锐,余利明,邵东贝. 多种方法分析与评价乙酸乙酯合成实验中产物之纯度[J]. 大学化学, 2016, 31(9): 56-61.
[12]	刘旭东,范慧俐,肖军平. 核磁共振碳谱中的重原子效应[J]. 大学化学, 2016, 31(3): 32-36.
[13]	唐宏武, 曹迪, 李诚予, 庞代文. 低成本光镊装置在荧光定量检测中的应用[J]. 大学化学, 2015, 30(2): 50-55.
[14]	甘峰, 柏文良, 占达东. 直接定量分析的一种理论[J]. 大学化学, 2012, 27(1): 82-84.

“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进

Improvement of the Determination of Components in Paracetamol, Aminophenazone, Caffeine and Chlorpheniramine Maleate Tablet Using ¹H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

RichHTML

PDF (PC)

赞

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 5

参考文献 10

相关文章 14

Metrics

推荐阅读 0

“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进

Improvement of the Determination of Components in Paracetamol, Aminophenazone, Caffeine and Chlorpheniramine Maleate Tablet Using 1H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

RichHTML

PDF (PC)

赞

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 5

参考文献 10

相关文章 14

Metrics

推荐阅读 0

Improvement of the Determination of Components in Paracetamol, Aminophenazone, Caffeine and Chlorpheniramine Maleate Tablet Using ¹H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy