“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进

doi:10.3866/PKU.DXHX202002045

大学化学 >> 2021, Vol. 36 >> Issue (2): 2002045.doi: 10.3866/PKU.DXHX202002045

“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进

陈文学(), 刘莎莎, 李会香

复旦大学化学系, 国家级化学实验教学示范中心, 上海 200433

收稿日期:2020-02-20 录用日期:2020-03-30 发布日期:2020-04-09
通讯作者: 陈文学 E-mail:wxchen@fudan.edu.cn
作者简介:陈文学, Email: wxchen@fudan.edu.cn

Improvement of the Determination of Components in Paracetamol, Aminophenazone, Caffeine and Chlorpheniramine Maleate Tablet Using ¹H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Wenxue Chen(), Shasha Liu, Huixiang Li

National Chemical Experiment Education Centre, Department of Chemistry, Fudan University, Shanghai 200433, China

Received:2020-02-20 Accepted:2020-03-30 Published:2020-04-09
Contact: Wenxue Chen E-mail:wxchen@fudan.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

基于核磁共振（NMR）技术的定量分析方法在医药领域已有广泛应用。为让学生了解NMR谱仪的工作原理，掌握基于NMR技术的药物定量分析方法，本文对教学实验“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”进行了改进：优化样品处理条件，增加微量组分马来酸氯苯那敏的含量测定。发现在室温下即可实现药片中四种组分含量的准确测定。

关键词: 核磁共振, 定量分析, 酚氨咖敏药片

Abstract:

The quantitative analysis based on nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has been widely applied to medical researches. In order to help students to learn more about the basic working principle of NMR spectrometer and the method of quantitative analysis of the drugs using NMR spectroscopy, two improvements were made about "the determination of components in paracetamol, aminophenazone, caffeine and chlorpheniramine maleate tablet using ¹H NMR spectroscopy" experimentby optimizing the procedure for sample treatment and introducing the determination of the trace component (e.g., chlorpheniramine maleate) in the tablets. the content of four components in tablets could be simultaneously analyzed under mild conditions.

Key words: Nuclear magnetic resonance (NMR), Quantitative analysis, Paracetamol, aminophenazone, caffeine and chlorpheniramine maleate tablet (PACC)

MSC2000:

陈文学, 刘莎莎, 李会香. “核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进[J]. 大学化学, 2021, 36(2): 2002045.

Wenxue Chen, Shasha Liu, Huixiang Li. Improvement of the Determination of Components in Paracetamol, Aminophenazone, Caffeine and Chlorpheniramine Maleate Tablet Using ¹H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy[J]. University Chemistry, 2021, 36(2): 2002045.

图/表 5

表1

表2

图1

表3

图2

参考文献 10

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组分名称	分子式	分子量	化学位移(δ)	特征峰(s) (质子数)
氨基比林	C₁₃H₁₇N₃O	231.30	2.27, 2.73, 3.12	―CH₃, (12H)
对乙酰氨基酚	C₈H₉NO₂	151.16	2.12	―CH₃, (3H)
咖啡因	C₈H₁₀N₄O₂	194.16	3.23, 3.39, 3.85	―CH₃, (9H)
马来酸氯苯那敏	C₁₆H₁₉ClN₂·C₄H₄O₄	390.87	6.05	＝CH, (2H)

组分缩写	组分名称	单片药片中组分最大含量/mg	室温下水中溶解度/ (mg·mL^-1)	每支核磁管中组分最大含量/mg
A	氨基比林	100	55.5	8.0
B	对乙酰氨基酚	150	14.0-15.8 (37 ℃)	12.0
C	咖啡因	30	21.7	2.4
D	马来酸氯苯那敏	2	10.0-50.0	0.16

Class	T/℃	No.	A	B	C	D
Class	T/℃	No.	氨基比林	对乙酰氨基酚	咖啡因	马来酸氯苯那敏
Class 1	22	1	2.54	3.64	0.69	0.04
		2	2.53	3.65	0.69	0.04
		3	2.44	3.53	0.67	0.05
		4	2.38	3.70	0.71	0.03
		5	2.35	3.52	0.67	0.03
		6	2.39	3.63	0.69	0.03
		7	2.33	3.56	0.68	0.04
		8	2.33	3.54	0.67	0.04
		9	2.30	3.52	0.67	0.04
Class 2	40	1	2.23	3.24	0.61	0.05
		2	2.23	3.23	0.61	0.03
		3	2.18	3.15	0.60	0.03
		4	2.36	3.61	0.69	0.04
		5	2.38	3.62	0.69	0.04
		6	2.33	3.60	0.68	0.04
		7	2.31	3.50	0.67	0.04
		8	2.36	3.60	0.69	0.04
		9	2.36	3.60	0.68	0.04
Class 3	40	1	4.73	7.27	1.45	0.07
		2	4.63	7.07	1.40	0.07
		3	4.68	7.13	1.40	0.09
		4	4.70	7.21	1.41	0.09
		5	4.66	7.04	1.39	0.06
		6	4.68	7.11	1.41	0.08

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