大学化学, 2018, 33(8): 47-51 doi: 10.3866/PKU.DXHX201802012

师生笔谈

分析化学的“昨天、今天和明天”

王敬尊,

"Yesterday, Today and Tomorrow" of Analytical Chemistry

WANG Jingzun,

通讯作者: 王敬尊, Email: jzwang824@sina.com

收稿日期: 2018-02-9  

Received: 2018-02-9  

摘要

简述了分析化学的发展历史。分析化学的"昨天",从基于物理化学的溶液理论,以目视可见为工具的"化学分析",进入以物理方法为基础的仪器分析,因此有人提出"化学正在走出分析化学";分析化学的"今天",因为它的主体任务是解决物质的分子原子结构和成分,所以又回归化学领域;对分析化学的"明天"寄厚望,分析化学走出历来仅仅以"为他人报告提供数据"的技术支持者的角色,成为"实际问题解决者",利用分析化学中综合分析的"剖析技术",为新产品开发创制的"反工艺研究"做出独特的贡献。

关键词: 分析化学 ; 仪器分析 ; 综合分析

Abstract

In the paper, the history of "yesterday, today and tomorrow" of analytical chemistry is briefly discussed. The "yesterday of analytical chemistry", which is based on the physical chemical principles, detects chemical changes by visual observations, thus, is called "chemical analysis". The "today of analytical chemistry" is mainly instrumental analysis based on physical methods, therefore, it is often said that "the chemistry is going out of analytical chemistry". The "tomorrow of analytical chemistry" will come back to the chemistry field. I hope that, the role of analytical chemistry is not limited to provide data and report for others, but to solve practical problems and even to produce new products.

Keywords: Analytical chemistry ; Instrumental analysis ; Comprehensive analysis

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王敬尊. 分析化学的“昨天、今天和明天”. 大学化学[J], 2018, 33(8): 47-51 doi:10.3866/PKU.DXHX201802012

WANG Jingzun. "Yesterday, Today and Tomorrow" of Analytical Chemistry. University Chemistry[J], 2018, 33(8): 47-51 doi:10.3866/PKU.DXHX201802012

我在分析化学领域摸爬50余年,曾投身于成分分析、分离分析、结构分析等十几种分析方法的研究,致力于解决工业分析、环境分析、材料分析、生化分析、医药分析等多个领域的分析问题;先后负责建立过三个国家级的大型分析中心,因此对分析化学领域有比较广泛的了解,虽算不上分析化学专家,也可以说是一个分析化学杂家。在离开讲坛多年后仍忍不住补笔此文,对分析化学的“昨天、今天和明天”抒发一些切身感悟,许多实验示例是我亲身的实践经历,对现在学习分析化学的同学和未来从事分析化学的工作者也许不算多余的话。

1 分析化学的“昨天”

分析化学出现的历史最早是基于19世纪物理化学家阿伦尼乌斯的溶液平衡理论;第一次出现分析化学的名字应是19世纪分析化学的杰出人物之一弗雷泽纽斯,他在1862年创办德文的《分析化学》杂志,其后人连任主编至今。他创立了一所分析化学专业学校(此校至今依然存在);他编写的《定性分析》《定量分析》两本书被编译为多种文字出版。

20世纪50年代前的分析化学,基本上是基于分析者视力可见的颜色、状态、重量变化的化学方法。此时分析化学更确切地应称为“化学分析”,又称“化学检验”或“化验”,这些分析化学的基础方法,即容量分析、重量分析法等一直沿用到今天。

20世纪中期,随着原子能、半导体事业的发展,对高纯材料分析提出更高的要求,以物理学为原理的仪器分析技术得到蓬勃发展。如以X射线为光源的物质晶体结构分析仪(XRD)、材料表面成分分析的电子能谱仪(XPD);以质子、电子为能源的微区形貌和成分分析如质子探针(PM)、电子探针(透射电子显微镜TEM、扫描电子显微镜STEM);以微波等离子体为能源的物质元素成分分析的发射光谱仪(ICP);以nm到μm波长的光源建立的分子结构分析如紫外-可见、红外光谱分析仪(UV-Vis、IR);以毫米-厘米微波为能源测定分子结构的核磁共振波谱仪(NMR);以电子、激光等为能源对分子质量进行分析的质谱分析仪(MS);以物质分子的热力学、动力学性质为基础建立的色谱分离技术(GC、LC、TLC、CE等)。美国隔年举行世界规模的匹兹堡分析仪器博览会,展示世界新的分析仪器和分析方法。这些现代大型分析仪器,其分析技术的原理主要是物理方法,分析操作是在人们眼睛看不见的“黑匣子”中进行,因此国外有科学家喊出“化学正在走出分析化学”[1]。从20世纪80年代开始,我国从国外引进一批大型分析测试仪器,在许多高校和地方省市纷纷成立开放服务的“分析测试中心”,在北京还成立了“中国分析测试协会”;在武汉大学还成立了国内首个“分析测试科学系”,培养分析测试的专业人才,国内第一份“分析科学学报”在武汉大学应运而生,国内外一些分析化学界的大咖多次振臂呼唤分析化学进入“分析科学”的新时代[2]

2 分析化学的“今天”

随着国内改革开放以来经济的发展,我国材料科学、环境科学、生命科学等出现飞跃发展,在全国许多科研单位和大型企业中已把仪器分析作为常规分析工具;在全国高校的分析化学专业中也加重了仪器分析内容的教学。由于分析化学最终解决的问题还是材料、环境、生命科学中物质的原子、分子结构和组成的化学问题,在许多高校中为便于分析化学的教学和实验安排,把原来直属学校领导而独立的分析(测试)中心,合并于化学系(学院)中,因此分析化学的新常态可以说是又“回到化学”中,仍作为化学领域的二级学科。近年来在人们口中“化学”的名声不佳,从过去的“学好数理化走遍天下都不怕”,变成今天许多人口中的“污染”“爆炸”“公害”的代名词,使许多学生高考专业选择远离“化学”,分析化学也因“楼门失火殃及池鱼”,备受歧视。为此我还写了一篇“为现代化学正名”的博文,呼吁正视现代化学的使命:现代化学中的现代医药延长世界人们一倍的寿命;现代化纤帮50%世界人口度过严冬;现代化肥、农药使世界50%的人能吃饱饭而活命;世界文明国家的人们100%居住在化学建材、钢铁、水泥建成的安乐窝内;而环境工程治理污染,生命科学中提高生命体的生活质量更离不开化学。今天忍不住又补笔写出此文,感慨分析化学的“昨天、今天和明天”;昨天已经过去,无可追回,今天已存在且不易改变,我对分析化学的“明天”特别寄予厚望。

3 分析化学的“明天”

预测事物的未来历来是一个备受关心和难有结论的话题,国内学术界曾召集国内的分析化学家开过几次“分析化学前沿和未来展望”的讨论会,对分析专业许多细分学科做了未来发展评述[3]。本文作者通过在分析化学领域半个多世纪的实践,想就分析化学整体学科技术和方法的未来发展,对分析化学专业的学生和未来从事分析的工作者说几句切身体会的建言,是否准确仅供参考。

1)深化理论基础。

分析化学除了化学分析方法需要加强物理化学的基础外,仪器分析方法和工具多是基于物理学的光、电、磁等基本原理设计制造而成的,如各种光谱、波谱仪器对物质的电子、原子、分子的成分、结构进行分析;对材料表面、空间和微区探针成分和微区分布分析等;各种分析仪器还配置计算机对分析数据和图像进行综合处理。为此分析化学必须加深对物理学中微波、光学、电磁学和量子化学等相关知识的学习,熟知各种仪器分析方法,由此决定为解决分析目标的灵敏度、分辨率和准确度所选用的分析方法和分析仪器。

2)加强综合训练。

分析化学主要的任务是解决不同领域不同物质的结构、成分、微区分布等复杂的分析课题,分析样品从单质到复杂的混合物,从无机物、有机物到有生命活性信息物质的DNA、多肽和细胞;样品从小分子、大分子到高分子聚合物;样品形态可以是气态、液态和固态;样品重量可由克、毫克到微克量级;分析方法和仪器涉及化学、生物、电学、光学、计算机等多学科。这就要求培养分析人员亲自动手的能力,特别要求提高实验操作技能和解决实际分析问题的综合能力与素质。

分析者在接受分析任务时通常需要自己来决策选用合适的仪器和分析程序,这就要求分析者能够对所有的分析仪器和分析方法有全面的了解和熟知。有些分析课题还缺乏标准物质、标准图谱和标准物质基础理化性质数据,需要分析者自己设计适宜的分离技术,选用各种分离方法,自己制备纯样或标准物质;这就要求分析者有更多的实验时间加强综合训练,熟悉多种分析方法、分析仪器和计算机的应用。例如本文作者曾有一次接受我国卫星发射基地火箭发射火药品质问题的分析任务。我国与某国签订了国际合作卫星发射任务,在发射前意外发现发射火药的外壳长出一层“毛”,担心这层“毛”是发射火药变质,会影响卫星的安全发射。由于合同限定已没有时间更换新的发射药。我们接到这个分析任务后,首先判定这层“毛”是有机还是无机的,为此选用红外光谱(IR)方法分析,结果证明这层“毛”中不含有机物,而出现无机物“碱式碳酸盐”的吸收峰,由此确认这层“毛”为一种无机碱式碳酸盐;为进一步确定是一种什么盐,我们选用扫描电子显微镜的能谱仪,分析结果表明这种碱式碳酸盐的金属离子为镁元素,由此结论这层“毛”的化学成分为碱式碳酸镁。进一步的分析要求必须回答这种无机盐的来源。从发射药生产工艺的知识中了解到,在发射火药中通常要加入3%–5%的氧化镁作稳定剂,生产工艺中的稳定剂氧化镁不可避免有少量沾染在发射药包装外表面,由于在发射基地潮湿气候中长时间放置,氧化镁吸潮变成碱式碳酸镁“毛”,这层“毛”的全部质量只有约数十毫克,是加入稳定剂氧化镁的千分之几,且在发射药的外包装表面,因此我们确定这个“毛”不会影响卫星安全发射,一周后卫星发射成功升空。

3)拓宽应用领域。

分析化学是以应用为主体的学科,它所涉及的分析对象可能来自工程材料、商品鉴定,或来自生命科学医药研究和临床化验,或来自环境科学和天然资源分析,在考古学鉴定、司法鉴定中也有广泛应用。由于待分析的样品和问题来源于不同的领域,必须选用不同的分析方法和仪器。要成为一个领域的分析专家,必须首先熟知待分析样品领域的一些基础知识,如待测样品中常规使用的材料组成,各组分的作用与性质,可采用的分析方法和已经获得的分析数据,由此可简化分离、鉴定程序,确立正确的分析方法。笔者曾经领导我所分析中心承担联合国化学武器核查任务,这是一项关系到国家国防安全和我国外交影响的重要任务[4]。联合国裁军委员会对此项目规定了一套独特的判分标准:从样品到实验室开始,要求必须在2周时间内向联合国报出样品中可能含有与化学武器相关组分的分析结果;给出一个准确成分得一分,给出一个错误结果判全局为零分,淘汰出局,即最终报出结果不准有一个错误。我们在14天内对联合国提供的水、沙、柴油等4个样品,设计合理的分离、富集、纯化样品的方法,得到含量只有微克数量级的样品,再采用GC、GC/MS、GC/IR、EIMS、CIMS、FDMS、H-NMR、P-NMR等多种结构分析方法进行综合分析,并按联合国独特的规定要求,所有这些分析方法必须与化学武器相关,同时所有分析方法给出结果完全一致的数据,才被认可是完成一个未知组分的鉴定。我们的分析结果共报出其中含有9个与化学武器相关的组分。2个月后联合国公布在此次核查样品中只加入9个与化学武器相关的未知物,与我们报出的结果完全一致,在参加核查的30几个国家中,只有我国与美国以完全正确的结果并列世界第一。

4)做创制新产品的设计师。

分析化学在历史上的作用经常是为他人的研究报告提供“分析数据”,在他人论文报告的末尾:“对某某为本文提供的分析测试数据表示致谢”一笔带过。更有甚者说分析化学是块“抹布”,只有桌子脏了才会想到用它。遗憾的是,时至今天许多分析化学工作者仍然在默默执行为他人研究论文提供技术支持的科学数据,没有想到“把分析数据和知识,变成生产和科研中实际问题的解决者”。本文作者曾多次提出分析化学不仅是科学研究侦察兵的眼睛,也可成为“创制新产品的设计师”。利用分析化学的数据一步跨入创新开发新产品的阶段。这似乎有越位“跨界”之嫌,但作者在多年实践中不乏许多成功实例,曾创制出具备自己专利和知识产权的新产品,对开拓分析化学工作者的视野和胆识将有所启迪裨益[4, 5]

①做新产品“反工艺”开发的设计师。

所谓“反工艺”开发研究即通常以市场流行的热销产品为借鉴,通过解剖分析的方法,彻底弄清该产品的结构组成,然后设计研究方案,避开该产品的专利和知识产权,经过反工艺开发研究,快速拉近与世界先进水平的距离,创造出自己的品牌及市场热销的产品,是分析化学在新产品待开发研究的一个广阔领域。例如一个在我国化工染料行业开发中发生的有趣的小故事。上个世纪为解决我国人民穿衣问题,引进成套化纤工业生产技术,生产出白色的化学纤维。为把白色化纤染上美丽的色彩,我国派出专家队伍出国考察化纤染色技术。外国专家向我们推荐必须从国外购买配套的染料和染色助剂。为了解国外最新化纤染色技术的染料和助剂,我们对专家带回的样品进行全部解剖分析。通过色谱分离和综合光谱结构分析,很快确立了化纤染色全部染料的化学结构,是一类我国尚未生产的分散染料,通过组织科技人员合成研究,并实现我国分散染料的工业化;同时对染料中加入的助剂通过剖析确定其结构为木质素磺酸钠,而木质素是造纸工业污染环境的一个废物,经磺化后的产物即为木质素磺酸钠。为此我们立即进行合成工艺研究,在国内一个造纸厂建立了相应的磺化木质素生产基地,不仅解决了我国对化纤染色问题的需求,该助剂也广泛应用在我国其他产业。

当然只有在充分弄清楚国外商品的结构组成信息后,才能了解该产品的专利和知识产权保护范围,由此在开发研究中避开国外知识产权,创制出有自己知识产权的新产品。其实通过剖析技术了解同行业同类产品的结构、组成和市场信息,是国外许多大公司的研发部中都在进行的一个公开秘密,通过剖析提供的准确信息,可一步跨入新产品创制开发领域。笔者曾带领一个很大的队伍,通过剖析技术对国外某些商品进行结构组成剖析,快速拉近我国这些工业领域与国外的距离,为我国一些行业的现代化发展立下汗马功劳。为把分析化学的剖析技术引入新产品的开发领域,笔者应化工出版社之约,把对商品的剖析技术,总结出版了国内首本分析化学中剖析技术的学术专著《复杂样品的综合分析——剖析技术概论》,成为分析化学专业教学和剖析研究的参考书[6]

②做天然资源开发研究的开创者。

地下资源矿产如石油、煤炭、稀土、黄金等的勘探开发,分析化验首当其冲;我国唯一获得诺贝尔生理学或医学奖的屠呦呦对抗疟青蒿素的研究,被人们称誉是继承我国数千年中医药宝贵遗产成功的例子,但是我认为她的成功更重要的是从传统的中草药青蒿叶中,采用了现代分析化学学科的分离纯化技术,分离得到青蒿素的纯物质,又经过我国分析化学家集体努力,用X射线单晶分析法和核磁共振波谱等科学方法,准确地测定出青蒿素的化学结构。对青蒿素的抗疟效果又经过全世界临床实践的检验,因此其研究成果才得到世界公认而荣获最高的科学奖。这也为如何继承发扬中国传统医药,真正能走向世界,给出一条崭新的道路。作者曾参与研究“白蛇传”中白娘子采的人间救命神药“灵芝草”,对采自炎热的西双版纳和寒冷的长白山中天然灵芝,以及人工栽培灵芝,用HPLC和LC/MS技术等现代科学分析方法,对其中的有效化学成分“灵芝酸”的化学结构和成分的差异进行分析,对“能治百病、延年益寿”神奇的灵芝草,特别是“抗癌”作用提出可靠的科学分析数据。

③做化学工程中工程化学研究的眼睛。

在化学工程中如何用分析科学的方法,做工程工艺的眼睛,有时是决定工程成败的关键因素之一。作者曾参与一个由甲基氯硅烷和甲醇合成制造甲基三甲氧基硅烷的国内创新大型化学工程。这是一个剧烈放热化学反应的工程。但是工程反应试车时发现,很难控制平稳的反应速度,反应产物从反应罐中很快冲出进入管道中,几个小时就堵塞管道而无法继续进行反应。为找到控制正常反应的条件和弄清楚反应产物组成,我设计了一个模拟工程条件的微型反应器,用GC色谱分析不同反应条件下反应产物的组成,结果发现在自发放热的温度下,全部产物是反应不完全的副产物,只有在加压和提高反应温度时才能生成工程设计的产品。按微型反应器提供的分析数据,改进工程反应条件,终于得到设计的甲基三甲氧基硅烷,并可实现几个月的连续正常生产,达到年产数千吨的优质产品,成为国内规模最大的有机硅原料生产工程之一。

4 结语

随着现代科学技术迅猛发展,分析化学从基础理论到应用仪器和工具,都在发生日新月异的变化。在化学科学领域中,分析化学是最先实现现代化的学科,它从为一个新材料、新物质的诞生提供“身份证”的识别信息,到作为识别日用产品真假伪劣的火眼金睛和审判官,更有前景的是作为新产品开发创制的侦察兵,洞察一种新产品的“昨天、今天和明天”,给出战略和战术行动的方向,已有许多企业发展成功的示例。分析化学的专业应用市场广泛,分析化学专业的毕业生很少有失业者。

参考文献

高鸿. 分析化学前沿, 北京: 科学出版社, 1991, 1- 27.

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汪尔康. 21世纪的分析化学, 北京: 科学出版社, 1999.

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王敬尊.复杂体系的综合分析//高鸿.分析化学前沿.北京:科学出版社, 1991: 267-291.

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王敬尊. 大学化学, 2016, 31 (4), 49.

URL     [本文引用: 2]

王敬尊,瞿慧生.复杂体系样品的综合分析现状和展望//大学化学编辑部.今日化学.北京:高等教育出版社, 2006: 88-92.

[本文引用: 1]

王敬尊; 瞿慧生. 复杂样品的综合分析——剖析技术概论, 北京: 化工出版社, 2000.

[本文引用: 1]

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