大学化学, 2018, 33(10): 114-119 doi: 10.3866/PKU.DXHX201802002

竞赛园地

福建省首届大学生化学实验邀请赛物理化学部分的评析与思考

祝淑颖, 林珍珍, 丁开宁, 李奕, 汤儆,, 袁耀锋

Analysis of Physical Chemistry Experiment for the 1st Chemistry Experiment Tournament of Fujian Undergraduates

ZHU Shuying, LIN Zhenzhen, DING Kaining, LI Yi, TANG Jing,, YUAN Yaofeng

通讯作者: 汤儆, Email: jingtang@fzu.edu.cn

收稿日期: 2018-02-4  

基金资助: 福建省高校创新创业教育改革专业项目
福建省中青年教师教育科研项目
福州大学高等教育教学改革工程项目
福州大学本科化学专业核心课程立项项目
福州大学教材立项项目

Received: 2018-02-4  

Fund supported: 福建省高校创新创业教育改革专业项目
福建省中青年教师教育科研项目
福州大学高等教育教学改革工程项目
福州大学本科化学专业核心课程立项项目
福州大学教材立项项目

摘要

介绍了福建省首届大学生化学实验邀请赛物理化学实验的命题思路、试题及评分规则,并对实验中存在的问题及成绩进行了总结分析。

关键词: 福建省 ; 化学实验邀请赛 ; 物理化学实验

Abstract

The experimental test and design ideals of physical chemistry experiment for the 1st chemistry experiment competition of Fujian undergraduates were introduced. The evaluation rules of the contest, the problems found in the competition, and the analysis of the results were also presented.

Keywords: Fujian Province ; Chemistry experiment tournament ; Physical chemistry experiment

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本文引用格式

祝淑颖, 林珍珍, 丁开宁, 李奕, 汤儆, 袁耀锋. 福建省首届大学生化学实验邀请赛物理化学部分的评析与思考. 大学化学[J], 2018, 33(10): 114-119 doi:10.3866/PKU.DXHX201802002

ZHU Shuying, LIN Zhenzhen, DING Kaining, LI Yi, TANG Jing, YUAN Yaofeng. Analysis of Physical Chemistry Experiment for the 1st Chemistry Experiment Tournament of Fujian Undergraduates. University Chemistry[J], 2018, 33(10): 114-119 doi:10.3866/PKU.DXHX201802002

化学是一门实验性的学科,化学实验教学在高校本科人才的培养中具有举足轻重的地位。为了推进福建省高校化学实验教学与改革,促进化学创新性“一流”人才的教育与培养,福建省教育厅批准成立福建省化学实验竞赛平台,福建省化学会和福州大学化学学院国家级实验教学示范中心于2016年4月27日至30日共同承办了“第一届福建省大学生化学实验邀请赛”(简称“省赛”)。该赛邀请了福建省内16所高校及台湾淡江大学共计54名三年级本科生参赛。虽然我国已有20多个省、自治区和直辖市开展了各种类型的高校化学实验竞赛,但福建省化学实验竞赛则刚刚起步。该赛事不仅在全省高校范围内引起了广大师生的极大关注,而且促进了福建省高校与台湾高校在实验教学方面的积极合作和交流。本文对福建省首届大学生化学实验邀请赛的物理化学实验比赛试题特点和竞赛结果进行分析与探讨;同时对存在的问题提出相应的改进意见和建议,希望能够进一步推进福建省化学实验教学与改革,探索培养和提高大学生创新思维能力的思路、途径和方法。

1 命题思路

本次竞赛中的物理化学实验试题从当今能源与环境的主题出发,结合社会生产和生活中的应用,物理化学实验操作试题定为“主焦煤及无烟煤燃烧热值及其含硫量的测定”。无烟煤是一种坚硬、致密且高光泽的煤矿品种,虽然无烟煤的发热量与主焦煤相比是较低,但它的碳含量最高,杂质含量最少,因此应在生产中尽量使用无烟煤替代主焦煤。该赛题既能考查参赛学生对燃烧热值测定的基本物理化学实验原理和实验方法的理解,又能考查学生对煤中硫含量的分析测定方法的掌握情况,突破常规物理化学实验只测定物理化学参数的局限,综合性强且能较好反应出参赛学生对化学知识的综合应用能力。

2 实验原理

2.1 煤炭燃烧热的测定原理

热化学中定义:1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。对生活垃圾、煤和无法确定相对分子质量的混合物,其单位质量完全氧化时的反应热称为热值。

测量热效应的仪器称为量热计(卡计)。量热计的种类很多,本实验用氧弹卡计,图1(a)为氧弹卡计外形图,图1(b)为氧弹卡计剖面图。测量基本原理:根据能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量促使氧弹卡计本身及其周围的介质(本实验中采用水为介质)温度升高,通过测量介质燃烧前后温度的变化,就可以求算该样品的燃烧热值。其计算式为:

图1

图1   氧弹计的外形图(a)及氧弹卡计剖面图(b)

1–筒;2–盖;3–小皿;4–出气道;5–进气管作电极;6–另一个电极


其中m为试样质量,单位为g;Qv为样品恒容燃烧热,单位为J·g-1q1为引火丝的燃烧热(镍丝q1为-1400.8 J·g-1);a1为引火丝的质量,单位为g;q2为添加物如包纸等产生的总热量,单位为J;a2为添加物的质量,单位为g;W为水桶中水的质量(g,水的密度1 g·mL-1);h为水的比热(4.184 J·g-1·K-1);ΔT为样品燃烧前后温度的变化值,单位为K;C为量热计(仪器)的水当量,单位为J·K-1。在实验过程中热漏是无法避免的,因此,燃烧前后的温度变化值必须经过雷诺作图法或计算法校正。本实验为了防止煤炭燃烧时飞溅及产生较大的灰分,利用擦镜纸包裹煤炭测定其燃烧热,故擦镜纸的q2为-12.0 × 103 J·g-1

2.2 煤炭中含硫量测定

煤中的硫在氧弹中燃烧,产生的SO2及SO3被过量的碳酸钠溶液吸收,然后以甲基橙为指示剂用盐酸标准溶液进行滴定,以求得煤中硫的含量。

其中ws为硫的质量分数,V0为空白消耗盐酸溶液的体积(mL);V1为样品消耗盐酸溶液的体积(mL);c为盐酸溶液的准确摩尔浓度(mol·L-1)。

3 评分规则

物理化学实验试题的总分为100分,由三部分组成,分别为实验操作(30分)、回答问题(20分)、实验报告(50分)。

实验操作部分涵盖了燃烧热的测定以及硫含量的滴定分析两部分的内容,按照满分100分进行打分,经过折算后计入实验操作总分中。

实验操作部分的评分标准又分为两个部分(如表1所示)。第一部分为燃烧热的测定(60分),具体包括:样品的研磨、压片、称量操作(10分)、钢瓶的操作(10分)、氧弹的操作(40分);第二部分为滴定相关操作(40分),具体包括移液管的操作、过滤及转移溶液的操作、容量瓶的操作、滴定操作四个操作点,每个操作点10分。

表1   实验操作的评分细则(共100分)

操作 细则 分值
A.样品的研磨、压片、称量操作(10分) A1.称量操作:
1.开机前准备:观察天平的水平位置,保持水准泡位置在中心圆圈内。 1
2.观察秤盘是否洁净,如有杂物必须清洁干净。 1
3.按“On”键开机,天平进行显示自检,当天平回零时,就可以称量了。 1
4.称样品时,被测物要轻轻放在托盘正中央,天平门关闭。 1
5.如在天平内洒落药品应立即清理干净,以免腐蚀天平。 1
6.称量完毕,按一下“ > O/T < ”键回零。 1
A2.样品是否研磨。 2
A3.检查压片钢模(有锈迹、油污、尘土须擦拭后压片),压片是否成功。 2
B.钢瓶的操作(10分) B1.正确的开启顺序:
1.关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀; 2
2.打开(逆时针)氧气钢瓶总阀门,至指针指向10 MPa左右; 2
3.打开(顺时针)氧气钢瓶的减压阀;使指针指向1.5 MPa→充氧1 min; 2
4.充气结束后,关闭(顺时针)氧气钢瓶总阀门,放出减压阀内残留氧气,使氧气表头回零,关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀。 2
B2.人站在钢瓶出气口侧方。 2
C.氧弹的操作(40分) C1.镍丝燃烧前后称量、记录。 3
C2.准确移取25.00 mL碳酸钠溶液于氧弹中。 3
C3.氧弹放入量热计水筒内不得接触筒壁,且不得妨碍搅拌器转动。 2
C4.插入热电偶且不接触筒壁和氧弹。 3
C5.搅拌器是否开启。 3
C6.氧弹是否连接点火装置(点火指示灯是否亮着)。 3
C7.点火是否成功(点火指示灯熄灭,温度快速上升)。 3
C8.是否按照规定进行数据记录。 3
C9.取出氧弹时,须先关闭仪器电源。 3
C10.结束后是否先取出热电偶。 3
C11.放气时出气口对着墙壁。 3
C12.检查样品燃烧完全程度。 3
C13.测不同样品时是否更换3000 mL水。 5
D.移液管的操作(10分) D1.移液管润洗三次操作。 2
D2.移液管吸取溶液的持管、封管操作。 3
D3.调节液面及视线操作。 3
D4.要求调放溶液时容器倾斜、管尖与容器内壁相切。 3
D5.是否放液到自然残留后停留15 s。 3
E.过滤及转移溶液的操作(10分) E1.把氧弹中的液体转移到烧杯中,是否用适量蒸馏水冲洗氧弹三次。 2
E2.过滤是否做到一贴二低三靠的操作。 3
E3.转移溶液是否玻棒引流。 2
E4.洗烧杯是否达到三次。 3
F.容量瓶的操作(10分) F1.加水至容量瓶2/3处是否提起摇匀。 2
F2.加水至容量瓶刻度线下0.5–1 cm处是否静置1 min。 3
F3.弯月面最低点是否与标线水平相切。 2
F4.是否三指托底倒转容量瓶让气泡上升到顶部,反复倒转十余次。 3
G.滴定的操作(10分) G1.滴定管是否用盐酸润洗三次,每次约10 mL左右 2
G2.装液排气泡。 2
G3.滴定管的滴定高度是否与锥形瓶口距离约2 cm。 2
G4.滴定速度控制,是否半滴操作。 2
G5.读数(滴定管的拿取位置、视线水平与否)。 2

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第二部分为回答问题部分,共四道题,每题各5分。实验操作考试中的题目如下所示:①在本实验中哪些是体系,哪些是环境?体系和环境通过哪些途径进行热交换?②试述燃烧热的定义?如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热?③本实验的主要误差来源有哪些?④除了量热法测定反应的标准摩尔反应焓变,是否还有其他方法?从题目可见,第①、②两题是对基本概念的理解,第③题和第④题考查学生对物理化学这门课的整体理解,对所学的知识能否做到融会贯通,是否具有独立分析解决问题的能力。福建省的考生对思考题答题部分不是太理想,16个学生的平均得分不足10分。

最后,实验报告在本试题中所占比例高达50%。实验报告中的作图需要考虑:(1)图名,标注作图的条件,如温度和压力;(2)横纵坐标,在轴的旁边注明名称和单位,要能表示出所有的有效数字,要使得作图法求得的物理量的精确度与测量的精确度相适应;(3)有效数字;(4)作图时直线或近似直线,比例尺的选择应使斜率接近1;(5)连曲线,作出各代表点后,画出尽可能接近于各实验点的曲线。实验报告中的曲线应光滑均匀,细而清晰。曲线不必通过所有的点,但应使各点在曲线两旁分布均匀。表格设计合理,表头书写规范,表格中数据没有涂改并标明单位,且有效位数正确。

由于测得的燃烧热的数值受到各方面误差影响较大,其定量测量数值并不准确,因此对定量计算燃烧热的数值结果只是作为评分的参考,主要关注的是学生的实验和实验报告具体处理步骤,也就是推导得出结论的过程,考查学生是否懂得利用物理化学的理论知识来解决问题。

4 成绩分析

本次邀请赛中参加物理化学实验操作比赛的选手共16位。物理化学实验试题各部分得分分布情况如表2所示。

表2   实验试题各部分得分分布情况(共100分)

考查分类 得分 人数 所占比例/%
实验操作(30分) ≥ 27 4 25
24–27 10 62.5
< 22 2 12.5
实验报告(50分) ≥ 35 2 12.5
< 30 14 87.5
回答问题(20分) ≥ 18 1 6.25
16–14 1 6.25
< 12 14 87.5

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表2可见,在总分为30的实验操作部分,得分在27以下的占了75%,最高得分是28,最低仅18。学生在实验操作部分失分比较严重,主要是在分析滴定上遇到了困难,其中4位学生没有获得滴定实验的数据;不少学生读题不完整,误将吸收了SO2、SO3而后需要进行滴定的溶液直接倒掉,造成无法计算含硫量。另外,氧弹和滴定操作部分学生扣分点主要集中于以下几个步骤:样品未加研磨直接放入氧弹,过滤操作不符合规范,滴定速度过快和未做到滴定终点附近的半滴操作。操作考试的总分数最高为76,70以上2位,占12.5%;60–70之间的有4位,占25%;而有10位在60以下,占62.5%。

在回答问题部分,得分< 10的学生占到了75%,最高分为19,最低分是0,平均分仅为7.2,其中较难的思考题为第四题,仅两位学生回答正确,大部分学生没有作答。

在实验报告部分,最高分为35.5,最低得分仅为14.5,平均分为24.25,得分在30以下的占了87.5%,在这部分的作答中没有特别突出的学生。学生在计算C和作图上也出现了不少问题。计算C时,直接把苯甲酸的Qυ当作Qp进行计算;在作雷诺校正图时,未选择适当坐标比例,使得整个图不美观;有些图没有图名;未表达出准确的有效数字。然而需要指出的是,该实验对氧弹装置的清洁程度要求较高,如果是污染过的设备且未进行事先校正和清洁,将会影响学生竞赛时的滴定结果。

对比无机以及分析专业实验组和有机化学实验组,本次邀请赛中实验操作成绩在60分以下的有12位,其中有10位来自物理化学实验组,60–70分之间的有9位,其中有4位来自物理化学实验组,70–79分之间的有17位,物理化学实验组有2位。物理化学实验组的操作考试成绩总体偏低,说明物理化学实验操作试题难度较大,综合性强。比赛中,大多数的参赛学生没有认真审题,认为只要按常规物理化学实验课的要求,完成物理化学参数燃烧热的测定实验就好,而忽略了该赛题还要求对硫含量进行滴定分析测定,将吸收了主焦煤燃烧产生的SO2及SO3的Na2CO3溶液直接倒掉,导致实验的完成度不够。另外心理因素也是影响操作成绩的一个重要因素。从监考教师反馈的信息看,大部分参赛学生看到这种综合性强的实验,没有心理准备,竞赛全程比较紧张而未能发挥出他们正常的水平。这与学生心理承受能力不强,平日心理训练匮乏不无关系。

5 结语

在多方的精心安排下,福建省首届大学生化学实验邀请赛已圆满结束。通过对这次赛事中物理化学实验项目情况的考查,我们发现福建省普通高校学生与厦门大学学生不管在基础理论知识和实验操作方面都存在较大的差距。厦门大学学生不仅理论知识扎实,实验操作规范,整个实验过程中从容不迫,有条不紊,逻辑思维清晰。这主要原因有以下几点:第一、目前各高校推崇应用型人才的培养,理论课时减少,许多本该掌握的知识点都没有列入教学大纲,而列入教学大纲中的内容在有限的课时内无法进行深入讲解,使得学生理论基础知识整体较为薄弱;第二、物理化学实验本身的特殊性,验证性实验居多,实验的目的集中于加深对实验原理的理解、了解相关应用、学习相关测量的操作等,通常采用已有原理进行测量,这就使得实验的综合性和创新性不够,学生遇到这种综合性强的实验,没有心理准备,就会不知所措,不能发挥出正常的水平;第三、受实验仪器设备的种类、台套数和实验经费等的限制,使得各学校实验条件参差不齐,普通高校学生得不到足够的训练,实验技能上就会有所差异。

综上,要做好物化实验,首先要重新审视现有的教学计划以及培养计划,避免让专业基础教学变成通识教学,提高学生的理论基础知识,这样实验过程中做到知其然并知其所以然,遇到问题才懂得分析并想出解决问题的办法;其次省内各高校需要提高自身的硬件条件,同时在现有教学条件下对教学理念和教学方法进行改革,增强实验的探究性、设计性、综合性。从厦门大学学生的表现可以推测他们的教学方法对学生掌握基础知识、基本技能及创新能力的培养是行之有效的。因此,对于福建省的普通高校,应加强与厦门大学相关专业实验指导教师之间的沟通及学习,以期有效提高专业基础理论和实验的教学水平。总之,通过这次赛事,各高校看到差距,发现了问题,未来如果能够积极采取措施解决问题,这必然会进一步推进福建省化学实验的教学与改革。

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