大学化学, 2020, 35(4): 152-160 doi: 10.3866/PKU.DXHX201911051

 

2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及组成测定——介绍一个大学化学综合实验

罗米娜,, 朱鹏飞, 陈馥, 邓茂青, 甘绮龙, 陈龙

Synthesis and Composition Determination of 2-Hydroxy-1-Naphthalene Formaldehyde o-Phenylenediamine Schiff Base and Its Copper(Ⅱ) Complexes: An Introduction of a Comprehensive Chemical Experiment

Luo Mina,, Zhu Pengfei, Chen Fu, Deng Maoqing, Gan Qilong, Chen Long

通讯作者: 罗米娜,Email: luo_mn@126.com

收稿日期: 2019-11-25   接受日期: 2019-12-6  

基金资助: 四川省2018-2020年高等教育人才培养质量和教学改革项目.  JG2018-383
四川省2018-2020年高等教育人才培养质量和教学改革项目.  JG2018-393

Received: 2019-11-25   Accepted: 2019-12-6  

摘要

设计开发了一个大学化学综合性实验,合成了2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物,分别采用化学分析法和仪器分析法对配合物的组成进行了测定,并结合红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征,取得了满意的实验结果。该实验一定程度上弥补了大学化学教学实验中合成有机金属配位化合物教学资源的匮乏。通过该实验的实施,可使学生进一步巩固回流、纯化、离心等基本操作技能,掌握摩尔比法测定配合物配位数及稳定常数的原理和方法,同时掌握运用有机波谱技术推断和鉴定分子结构的方法。本实验有利于培养学生综合运用有机化学、无机化学、化学分析及仪器分析等知识解决具体问题的能力,同时有利于学生了解席夫碱及其金属配合物的性质、研究动态等,激发学生对科学研究的热情,培养学生系统的科学思维和研究能力。

关键词: 席夫碱 ; 有机金属配合物 ; 配合物组成 ; 综合性实验

Abstract

A comprehensive chemistry experiment was designed. In this article, the synthesis process of 2-hydroxy-1-naphthalene formaldehyde o-phenylenediamine Schiff base and its copper(Ⅱ) complex was successfully optimized. The composition of the above complex was determined by chemical and instrumental analysis, while the structure was characterized by FTIR and 1H NMR. All of the experimental results are excellent. In general, this experiment could make up for the shortage in teaching synthesis of organometallic coordination compounds. From this experiment, students could consolidate and improve their basic experimental skills such as reflux, purification and centrifugation. They could master the principle and method of the molar ratio method to determine the coordination number and stability constant of complexes. Meanwhile they could understand how to characterize the molecule structure by spectroscopy. It is beneficial for cultivating students' ability to comprehensively apply organic chemistry, inorganic chemistry, chemical analysis and instrumental analysis knowledge to solve specific problems. Besides, it is also helpful for students to understand the properties and research trends of the Schiff base and its metal complexes, stimulating students' enthusiasm for scientific research, cultivating a systematic scientific thinking and research ability.

Keywords: Schiff base ; Organometallic complex ; Complex composition ; Comprehensive experiment

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罗米娜, 朱鹏飞, 陈馥, 邓茂青, 甘绮龙, 陈龙. 2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及组成测定——介绍一个大学化学综合实验. 大学化学[J], 2020, 35(4): 152-160 doi:10.3866/PKU.DXHX201911051

Luo Mina. Synthesis and Composition Determination of 2-Hydroxy-1-Naphthalene Formaldehyde o-Phenylenediamine Schiff Base and Its Copper(Ⅱ) Complexes: An Introduction of a Comprehensive Chemical Experiment. University Chemistry[J], 2020, 35(4): 152-160 doi:10.3866/PKU.DXHX201911051

席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(―RC=N―)的一类有机化合物,通常是由胺和活性羰基缩合而成。席夫碱类化合物及其金属配合物在药学、催化、分析化学、防腐等领域有重要的用途。研究表明,席夫碱具有良好的抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒生物活性[13]。同时,席夫碱可用做催化剂,在聚合反应、不对称催化环丙烷化反应、烯烃催化氧化反应和电催化反应等领域均具有很好的催化性能[46]。由于席夫碱可与金属离子发生配位作用,通过建立色谱分析、荧光分析、光度分析等方法可以用来定性和定量检测金属离子[7, 8]。此外,席夫碱作为金属缓蚀剂得到了广泛的研究与应用,如水杨醛衍生物类席夫碱中含有C=N双键和―OH,极易与金属形成配合物,从而阻止了金属的腐蚀[911]。可见,对席夫碱类化合物及其金属配合物的研究具有重要的意义。

本实验以邻苯二胺、2-羟基-1-萘甲醛为原料,合成具有双席夫碱结构的配体2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱(L),并将其与醋酸铜反应,制备得到其铜(Ⅱ)配合物(MLn)。同时,利用红外光谱对L及MLn的结构进行表征,并对L进行了核磁共振氢谱表征;以高温灰化、酸溶制样的方法进行样品前处理,采用间接碘量法测定得到了配合物中的铜含量;利用分光光度法测定了配合物的配位数和稳定平衡常数。本实验综合运用无机化学、有机化学、化学分析和仪器分析等相关知识,有利于培养学生的综合实验技能,并进一步培养学生分析问题、解决问题的能力,深化对所学理论知识的理解和运用。

1 实验目的

(1)通过文献检索,了解席夫碱及其金属配合物的合成方法、应用领域和发展前景。

(2)掌握有机金属配合物合成的原理,并理解红外光谱、核磁共振等波谱分析法在有机化合物结构鉴定中的运用。

(3)掌握碘量法等化学分析法在测定有机金属配合物中金属离子含量中的应用。

(4)掌握分光光度法测定配合物的配位数和稳定常数的方法。

2 实验方案

2.1 L及MLn的合成

在无水乙醇中,以邻苯二胺和2-羟基-1-萘甲醛为原料,回流条件下脱水形成具有双缩席夫碱结构的配体L (合成路线见图1)。再利用Cu2+与N、O的配合作用,将配体L与醋酸铜在无水乙醇-二氯甲烷体系中反应制得其铜(Ⅱ)配合物MLn (合成路线见图2)。

图1

图1   L的合成


图2

图2   MLn的合成


合成方法在文献[12]基础上进行了优化,主要为以下几点:1)配体的合成在回流条件下进行,缩短了反应时间;2)铜(Ⅱ)配合物的制备过程中,配体须用二氯甲烷溶解,为了减少二氯甲烷的用量及挥发量,实验过程选择将配体加入至三口烧瓶中溶解,把醋酸铜溶液滴加至三口烧瓶中。

2.2 间接碘量法测定配位数

测定铜含量前,采用高温灰化法、酸溶制样法对样品进行前处理,制得含铜试液。考虑到本实验中铜含量的测定为常量分析,可采用间接碘量法测定试液中的铜离子含量。测得铜含量后,通过计算即可得到配合物的配位数。

间接碘量法是实验室必开的分析化学实验项目,原理在此不做赘述,主要化学方程式如下:

$2\text{C}{{\text{u}}^{2+}}+4{{\text{I}}^{-}}\rightleftharpoons 2\text{CuI}\downarrow +{{\text{I}}_{2}}$

${{\text{I}}_{2}}+2{{\text{I}}^{-}}\rightleftharpoons \text{I}_{3}^{-}$

${{\text{I}}_{2}}+2{{\text{S}}_{2}}\text{O}_{3}^{2-}\rightleftharpoons 2{{\text{I}}^{-}}+{{\text{S}}_{4}}\text{O}_{6}^{2-}$

2.3 分光光度法测定配位数及稳定常数

分光光度法是测定配合物组成及稳定常数的常用方法,包括摩尔比法、等摩尔连续递变法、斜率比法、平衡移动法[13]。其中,摩尔比法是利用金属离子与显色剂的摩尔比例变化来测定配合物组成和稳定常数的方法[14]。对于有色的金属配合物,摩尔比法是固定配体L (或金属离子M)的浓度,依次从低到高地改变金属离子M (或配体L)的浓度,测定每组溶液在最大吸收波长λmax处的吸光度A,得到吸光度A–cM/cL曲线。随着cM (或cL)增大,形成配合物的浓度[MLn]不断增大,吸光度A增大。当cM/cL = 1/n时,[MLn]达到最大值,吸光度A也最大。继续增加cM (或cL),吸光度A不再有明显变化,体现在A–cM/cL曲线上即出现转折点,转折点所对应的cM/cL值为配合物的配位数n。若配合物比较稳定,则转折点明显;反之,转折点不明显,此时可用外推法求得两直线的交点,交点对应的cM/cL值即为配合物的配位数n[14]

溶液中,金属离子M和配体L形成配合物MLn,当达到配位平衡时,配合物MLn稳定常数K可表示为[15]

$K = \frac{{[{\rm{ML}}n]}}{{[{\rm{M}}]{{[{\rm{L}}]}^n}}} = \frac{{A/\varepsilon }}{{(c{\rm{M}} - A/\varepsilon ){{(c{\rm{L}} - nA/\varepsilon )}^n}}}$

式中,[MLn]、[M]、[L]分别为配位平衡时配合物MLn、金属离子M、配体L的浓度,n为配位数,A为配合物最大吸收波长处的吸光度,ε为摩尔吸光系数,cMcL为溶液中金属离子M、配体L的总浓度。其中,ε由饱和吸光度Amax计算,即当cMcL时,ε = nAmax/cLncMcL已知,A由实验测得,因此可计算出配合物的稳定常数。

3 仪器与试剂

仪器:调温磁力搅拌电热套、恒温水浴、真空干燥箱、低速离心机、马弗炉、电子分析天平、双光束紫外-可见分光光度计(日本岛津公司)、傅里叶红外光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)、核磁共振波谱仪(瑞士布鲁克公司)。

药品:2-羟基-1-萘甲醛、邻苯二胺、一水合醋酸铜、无水乙醇、二氯甲烷、二甲亚砜、重铬酸钾、五水合硫代硫酸钠、碘化钾、硫氰酸钾、浓硫酸、无水碳酸钠、去离子水。所有试剂均为市售分析纯。

4 实验步骤

4.1 配体L的合成

在100 mL烧杯中加入3.62 g (0.021 mol) 2-羟基-1-萘甲醛、60 mL无水乙醇,于磁力搅拌电热套上微热并搅拌使其溶解。溶解完全后,转入100 mL恒压滴液漏斗中,并用10 mL无水乙醇洗涤烧杯,洗涤液转入恒压滴液漏斗。

将1.08 g (0.01 mol)邻苯二胺和20 mL无水乙醇加入至250 mL三口烧瓶中,以磁力搅拌电热套作为热源,按图3所示接好仪器。加热、搅拌,使邻苯二胺完全溶解。待邻苯二胺溶液沸腾后,匀速滴入2-羟基-1-萘甲醛溶液。然后用10 mL无水乙醇洗涤恒压滴液漏斗,30 min内滴加并洗涤完毕。回流90 min (注:在回流20–30 min后,会析出大量粉末状固体,此时应适当减小加热套电压,增大转速,保持微沸即可,以防产生暴沸),冷却后置于冰水浴中。离心分离,沉淀用无水乙醇洗涤三次。于60 ℃真空干燥4 h。得到2.77 g黄色粉末状固体,产率:66.6%。

图3

图3   合成L、MLn实验装置图


4.2 铜(Ⅱ)配合物MLn的合成

取1.46 g (0.0035 mol) L于250 mL三口烧瓶中,加入60 mL二氯甲烷,将三口烧瓶置于35 ℃恒温水浴中,按图3连接好仪器。

称取0.75g (0.0038 mol)醋酸铜于100 mL烧杯中,加入60 mL无水乙醇,微热、搅拌,使其完全溶解。转移至100 mL恒压滴液漏斗,并用10 mL无水乙醇洗涤烧杯,洗涤液转入恒压滴液漏斗。向三口烧瓶中滴加醋酸铜溶液,滴完后,用10 mL无水乙醇洗涤恒压滴液漏斗,20 min内滴加并洗涤完毕。回流1 h,置于冰水浴中冷却,离心分离,沉淀用无水乙醇洗涤2–3次,于60 ℃真空干燥4 h。得到1.52 g褐色粉末状固体,产率:90.8%。

4.3 间接碘量法测定配位数

4.3.1 溶液的配制

(1)  0.03 mol∙L−1 Na2S2O3溶液的配制。

配制前,应将纯水煮沸并冷却。称取3.72 g Na2S2O3∙5H2O、0.1 g Na2CO3于500 mL烧杯中,用少量水溶解完全后,稀释至500 mL,存储于棕色瓶中,并在暗处放置3–5天后标定。

(2)  K2Cr2O7标准溶液的配制。

将K2Cr2O7于120 ℃下干燥2 h,冷却。准确称取K2Cr2O7m1 g (0.29–0.44 g)于100 mL烧杯中,加入少量水溶解后转移至250 mL容量瓶中,定容,摇匀。

4.3.2 Na2S2O3溶液的标定

移取25.00 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入5 mL 3 mol∙L−1 H2SO4,5 mL 10% KI溶液,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,在暗处放置5 min,加入20 mL水,用Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色,加入1 mL 1%淀粉溶液,溶液变为蓝色,继续滴定至绿色,且30 s内不再变蓝即为滴定终点,平行滴定3次。

$\text{C}{{\text{r}}_{\text{2}}}\text{O}_{\text{7}}^{\text{2}-}\text{ }\!\!~\!\!\text{ + }\!\!~\!\!\text{ 6}{{\text{I}}^{-}}^{\text{ }\!\!~\!\!\text{ }}\text{+ }\!\!~\!\!\text{ 14}{{\text{H}}^{\text{+}}}\rightleftharpoons \text{3}{{\text{I}}_{\text{2}}}\text{ }\!\!~\!\!\text{ + }\!\!~\!\!\text{ 2C}{{\text{r}}^{\text{3+ }\!\!~\!\!\text{ }}}\text{ }\!\!~\!\!\text{ + }\!\!~\!\!\text{ 7}{{\text{H}}_{\text{2}}}\text{O}$

${{\text{I}}_{2\text{ }\!\!~\!\!\text{ }}}\text{+ }\!\!~\!\!\text{ 2}{{\text{S}}_{2}}\text{O}_{3}^{2-}\rightleftharpoons \text{2}{{\text{I}}^{-}}\text{+ }\!\!~\!\!\text{ }{{\text{S}}_{4}}\text{O}_{6}^{2-}$

4.3.3 铜(Ⅱ)配合物中铜含量的测定

(1)准确称取已烘干的铜(Ⅱ)配合物m2 g (约0.3 g)于坩埚中,放入马弗炉中600 ℃下焙烧1 h。

(2)将焙烧产物转入100 mL烧杯中,加入20 mL水,使焙烧产物充分润湿,并用少量水洗涤坩埚,向烧杯中加入4 mL 3 mol∙L−1 H2SO4,搅拌,待固体充分溶解后,滴加少量10% NaOH调节溶液pH至3–4。

(3)将上述含铜溶液转入250 mL锥形瓶中,加入7–8 mL 10% KI溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色,加入1 mL 1%淀粉溶液,继续滴定至呈浅蓝色。再加入10 mL 5% KSCN溶液,继续滴定到蓝色恰好消失且30 s内不再变蓝,到达滴定终点,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。

(4)重复步骤(1)、(2)、(3),平行实验三次。

4.4 分光光度法测定配位比及稳定常数

以二甲亚砜(DMSO)为溶剂配制25 mL浓度为1.0 × 10−3 mol∙L−1的醋酸铜、配体L母液。按照表1所示,在25 mL容量瓶中依次加入对应体积的醋酸铜、配体L母液,DMSO定容,摇匀。

表1   配合物MLn溶液的配制

溶液编号配体L母液体积/mL醋酸铜母液体积/mL
0#1.200.00
1#1.200.40
2#1.200.60
3#1.200.80
4#1.201.00
5#1.201.20
6#1.201.40
7#1.201.60
8#1.201.80
9#1.202.00
10#1.202.20
11#1.202.40

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以0#作参比溶液,测定1#–11#溶液在400–600 nm的吸收曲线。根据所测吸收曲线,确定配合物最大吸收峰对应的波长λmax。由1#–11#溶液在λmax时的吸光度A绘制A–cM/cL曲线。

5 结果与讨论

5.1 配体L及配合物MLn的表征

5.1.1 配体L及配合物MLn的红外光谱

配体L及配合物MLn的红外光谱图见图4

图4

图4   配体L及配合物MLn的红外光谱图

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在配体L的谱图中,3432、1323和572 cm−1处的吸收峰分别为―OH的伸缩振动、面内和面外弯曲振动吸收,3060 cm−1附近的吸收带为芳环上的C―H和―CH=N―中的C―H伸缩振动吸收所产生,1565 cm−1和1475 cm−1处的吸收峰对应于芳环的骨架伸缩振动,748 cm−1处的强峰为邻二取代芳氢的特征吸收,1618 cm−1处的吸收峰对应于配体中的C=N伸缩振动吸收,1176 cm−1处的吸收峰为Ar―O伸缩振动吸收所产生,827 cm−1处的吸收峰为―CH=N―中的C―H面外弯曲振动吸收,以上吸收峰的存在证实了配体L合成成功。

与L的红外光谱相比,一方面,MLn没有羟基吸收峰出现;另一方面,Ar―O伸缩振动吸收峰从1176 cm−1蓝移至1192 cm−1,并且还在499 cm−1处出现了一个Cu―O伸缩振动的吸收峰,由此说明L在与Cu2+配位后,原有的羟基已脱去氢与Cu2+结合成键。从MLn的谱图中还可以看出,559 cm−1处有一个明显的Cu―N伸缩振动吸收峰出现[16],并且其C=N伸缩振动吸收峰红移至1606 cm−1,这是MLn中C=N双键上的N与Cu2+配位成键,同时铜离子3d轨道上的电子反馈到C=N双键中π键的反键轨道π*,由此削弱了C=N化学键的强度引起的[17]。综上结果表明,配体L中的两个羟基与两个C=N双键中的N均与Cu2+成功配位,形成了配合物MLn

5.1.2 配体L的核磁共振氢谱

配体L的核磁共振氢谱见图5

图5

图5   配体L的核磁共振氢谱


根据图5所示,配体L的1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 15.10 (s, 2H), 9.66 (s, 2H), 8.51 (d, J = 8.6Hz, 2H), 7.93 (d, J = 9.2 Hz, 2H), 7.81–7.78 (m, 4H), 7.52 (t, J = 8.0Hz, 2H), 7.42–7.40 (m, 2H), 7.34 (t, J = 7.8Hz, 2H), 7.03 (d, J = 7.2Hz, 2H)。由此可推断配体L的结构如图5所示,进一步证实席夫碱配体L合成成功。

5.2 间接碘量法测定配位数
5.2.1 Na2S2O3溶液的标定

按照4.3.2小节所述,对Na2S2O3溶液进行了标定,其浓度可由式(2)计算:

$c = \frac{{{m_{\rm{1}}}}}{{{M_1}}} \times \frac{1}{{10}} \times 6 \times \frac{1}{{\Delta {V_1} \times {{10}^{ - 3}}}}$

式(2)中c为Na2S2O3溶液的浓度,单位为mol∙L−1m1为K2Cr2O7的质量,单位为g;M为K2Cr2O7的摩尔质量,M1 = 294.18 g∙mol−1;ΔV1为Na2S2O3溶液消耗的体积,单位为mL。

通过滴定,计算得到Na2S2O3标准溶液浓度为0.02992 mol∙L−1 (相对标准偏差为0.2%,平行滴定3组)。

5.2.2 铜含量的测定

按照4.3.3小节所述,对铜(Ⅱ)配合物MLn中的铜含量进行测定,配合物中的铜含量可根据式(3)计算:

$\omega ({\rm{Cu}}) = \frac{{c \times \Delta V2 \times {{10}^{ - 3}} \times {M_2}}}{{{m_2}}} \times 100\% $

式(3)中,ω(Cu)为铜含量;c为Na2S2O3溶液的浓度,单位为mol∙L−1;ΔV2为Na2S2O3溶液消耗的体积,单位为mL;M2为铜的相对原子质量,M2 = 63.5 g∙mol−1m2为铜(Ⅱ)配合物的质量,单位为g。

通过滴定,计算得到配合物中的铜含量为12.92% (相对标准偏差为0.2%,平行滴定三组),假设合成出的席夫碱铜(Ⅱ)配合物分子式为CuLn,可根据计算得到n近似等于1。

5.3 分光光度法测定配位数及稳定常数
5.3.1 配位数n的确定

按照4.4小节所述进行实验,得到1#–11#溶液的吸收曲线如图6所示。

图6

图6   配合物MLn的吸收曲线

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根据图6中吸光曲线的变化可知,固定配体浓度cL= 4.8 × 10−5 mol∙L−1,随着铜离子浓度cCu(Ⅱ)增大,1#−5#溶液,最大吸收波长λmax = 427 nm处配合物的吸光度A逐渐增大,5#−11#溶液λmax处的吸光度A基本不变,说明5#溶液对应的Cu2+浓度(4.8 × 10−5 mol∙L−1)已经使得配体L基本络合完全,此时cM/cL = 1,说明配体L与Cu2+的配位数n = 1。

根据1#−11#溶液在λmax = 427 nm下的吸光度绘制AcM/cL曲线,如图7所示。

图7

图7   吸光度A–cM/cL曲线


图7可知,转折点对应的cM/cL值约为1.0,由此证实铜(Ⅱ)配合物的配位数n = 1。

5.3.2 计算配合物稳定常数K

图6中取曲线转折点后配体L与Cu2+完全络合的点,查出其对应吸光度为:A = 0.605,则ε = nA/cL = 1 × 0.0.605/4.8 × 10−5 = 1.26 × 104。将εA及溶液中配体和金属离子的浓度代入式(1),即得配合物的稳定常数K = 4.2 × 105

6 实验注意事项

(1)配体合成过程中,产物应该用溶剂充分洗涤。在用低速离心机使固液分离后,可继续用少量无水乙醇洗涤产物,直到上清液变成黄色,此时得到的固体进行烘干,才能保证产品的纯度。

(2)配合物的合成过程中,由于二氯甲烷的沸点低,若反应温度超过其沸点,则会导致二氯甲烷的大量挥发,同时反应过程中需要维持一定温度来提高反应速率,所以,最终选择以恒温水浴作为热源,在35 ℃下进行反应,注意实验过程中控制温度的稳定。

(3)间接碘量法测定铜含量的实验中,配合物须在高温(600 ℃)下焙烧1 h,才能彻底将配合物中的铜离子转化成氧化铜,每个马弗炉中的样品数量不宜过多,以免氧气不足导致焙烧不完全。同时焙烧过程中可安排学生进行溶液的配制与标定等工作,合理安排时间。

(4)分光光度法测定配位数和稳定常数的实验中,溶液的浓度应小于2 × 10−4 mol∙L−1,浓度过高会影响吸收曲线的测定。

7 实验组织运行建议

本实验可进行模块化教学,建议学时安排:配体的合成(4学时)、配合物的合成(3学时)、配体及配合物的表征(2学时)、配合物中铜含量的测定(4学时)、配位数和稳定常数的测定(3学时)五个部分,开展时各学校可根据教学目标、实验条件,选择适宜的模块进行教学。

其中,配体的合成与配合物的合成,可独立成实验项目,也可以与表征、铜含量测定等结合开展;配合物的配位数和稳定常数测定可单独开设成仪器分析实验项目,也可以作为综合实验的一部分。当然,本项目也可开展成设计实验,让学生自行设计实验方案,以小组的方式开展,不限制实验时间,以开放实验的方式进行。

8 结语

本文设计了一个综合性化学实验,合成出具有双席夫碱结构的配体及其铜(Ⅱ)配合物,利用间接碘量法测定了配合物的铜含量,采用分光光度法对配合物的配位数和平衡常数进行了测定。将配合物MLn在600 ℃下焙烧1 h,转化为铜氧化物,用硫酸溶解,利用间接碘量法测定铜含量为12.92%。当配体L与Cu2+的配位比为1 : 1时,理论铜含量为13.28%,实验值与理论值接近,表明配体与Cu2+的配位数n为1,通过分光光度法进一步证实了配体L与Cu2+的络合比为1 : 1,稳定常数K = 4.2 × 105

本实验综合性强,将有机合成、化学分析、仪器分析的知识充分融合。所用的仪器设备、药品均为实验室常用,弥补了教学实验中有机金属配合物合成实验教学资源的匮乏。通过该实验,可以培养学生综合运用所学知识解决问题的能力,同时有利于学生了解席夫碱及其金属配合物的性质、研究动态等,激发学生对科学研究的热情,培养学生系统的科学思维和研究能力。

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