大学化学, 2021, 36(4): 2005005-0 doi: 10.3866/PKU.DXHX202005005

化学实验

以培养研究型人才为导向的基础化学实验教学设计与实践

王静, 李会平, 王小燕, 罗世忠,, 王书文

Design and Practice of Basic Chemistry Experiment Teaching Guided by Training Research Talents

Wang Jing, Li Huiping, Wang Xiaoyan, Luo Shizhong,, Wang Shuwen

通讯作者: 罗世忠, Email: luosz64@126.com

收稿日期: 2020-05-2   接受日期: 2020-06-22  

基金资助: 青岛科技大学2019年信息化教学课程.  2019-22, 66

Received: 2020-05-2   Accepted: 2020-06-22  

Abstract

From the point of cultivating research talents, the necessity of research teaching mode in the teaching process of basic chemistry experiment is expounded. Taking "sodium thiosulfate solution calibration experiment" as the teaching case, students were guided to actively explore, and comprehensively use the theoretical knowledge and technology. Selecting KIO3 as the basis material, the experimental conditions and end-point judgment methods were investigated from four aspects: acidity, water addition, reaction time and KI solution addition. The design and practice of research-oriented teaching in the process of basic chemistry experiment teaching is helpful to cultivate students' systematic research methods, rigorous scientific thinking, and the scientific literacy to explore and innovate.

Keywords: Research-type talents ; Basic chemistry experiment ; Research-based teaching ; Innovative ability

PDF (450KB) 元数据 多维度评价 相关文章 导出 EndNote| Ris| Bibtex  收藏本文

本文引用格式

王静, 李会平, 王小燕, 罗世忠, 王书文. 以培养研究型人才为导向的基础化学实验教学设计与实践. 大学化学[J], 2021, 36(4): 2005005-0 doi:10.3866/PKU.DXHX202005005

Wang Jing. Design and Practice of Basic Chemistry Experiment Teaching Guided by Training Research Talents. University Chemistry[J], 2021, 36(4): 2005005-0 doi:10.3866/PKU.DXHX202005005

新时代全国高等学校本科教育工作会议指出,人才培养是大学的本质职能,一流大学建设必须聚焦人才培养[1]。各高校把握人才培养工作的新形势和新任务[2, 3],将培养具有科研和创新能力的研究型人才作为高等教育战略目标[4, 5]。研究型人才是指在具有扎实的理论知识、系统的研究方法和能力、掌握先进科学技术的同时,具有严谨求实的科研能力和勇于探索的创新能力,今后主要从事各专业的科学研究和创新工作[6]。对培养研究型人才具有重要作用的研究性教学模式,不同于单向的知识传授方式,而是以学生为主体,教师通过多方位启发,引导学生主动探究,充分参与,提倡学生自主学习,将所学理论与实践充分结合[7-9]

基础化学实验作为面向大一新生的一门必修实践课程,在锻炼学生综合运用理论和实验知识、培养分析和解决问题能力,以及养成良好科学素养和习惯等方面起着不可替代的作用[2]。在传统的化学实验教学过程中,教师为学生准备好所需浓度的试剂和仪器,准确的实验步骤,详细的注意事项,确切的实验结果。学生进入实验室后,只需要“照方抓药”,验证实验结果,不利于思考、动手、总结,实验教学效果远远达不到预期的目标,创新能力难以得到培养[10]。实验课堂作为研究性教学环节的重要载体,要求融合知识传授、技能锻炼、能力培养、思维更新、素质提升于一体[11]。那么,如何将研究性教学模式应用于基础化学实验的课堂,就要求对基础化学实验的授课内容、传授方式、教学环境等环节进行缜密的设计和充足的准备。

“硫代硫酸钠溶液标定实验”是基础化学实验课程开设的氧化还原法滴定分析实验“硫代硫酸钠溶液的配制、标定及间接碘法测定铜含量”的一部分。在间接碘法标定硫代硫酸钠溶液的实验中,指示剂的加入时机、酸度、反应时间等因素均对实验结果有较大影响。本实验源于学生在标定过程中对基准物的思考,提出对反应条件、指示剂、滴定终点等实验条件如何确定的问题。教师根据学生提出的疑问,引导学生首先查阅文献,结合氧化还原滴定的理论知识,在理论分析计算的基础上,设计实验方案。学生以分组形式,各小组合理分工、相互配合完成实验动手操作、数据记录和整理。学生通过多次实验操作和总结分析,解决所提出的疑问,考查验证实验方案设计的合理性。在研究性教学模式的实施过程中,实验教学与系统科学研究方法相互渗透,学生在自主探索和研究中感受实验的乐趣和魅力,培养严谨的科学思维和良好的科学素养,有利于研究型人才的培养[12]

1 实验设计

1.1 实验目的

(1)掌握间接碘法标定Na2S2O3溶液的基本原理和方法。

(2)学习考查实验条件的方法,掌握标定终点的判断方法。

(3) 培养学生查阅文献,分析、解决问题,综合运用理论与实践相结合的能力。

1.2 仪器与试剂

(1)仪器:分析天平(Mettler Toledo,型号EL104100),酸度计(Mettler Toledo,型号EL20K),磁力搅拌器,台秤,烧杯(100 mL、500 mL),量筒(10 mL、20 mL、50 mL),250 mL容量瓶,25 mL移液管,250 mL碘量瓶。

(2)试剂:Na2S2O3·5H2O (A.R.,s),Na2CO3 (A.R.,s),K2Cr2O7 (A.R.,s),KIO3 (A.R.,s),10% KI溶液,6 mol·L-1 HCl,3 mol·L-1 H2SO4,1 mol·L-1 H2SO4,0.5 mol·L-1 H2SO4,0.2 mol·L-1 H2SO4,1%淀粉溶液。

1.3 实验方法

1.3.1 0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液的配制

称取20 g Na2S2O3·5H2O于500 mL烧杯中,加入200-300 mL新煮沸已冷却的去离子水,再加入0.2 g Na2CO3,待完全溶解后,用新煮沸已冷却的去离子水稀释至800 mL,储于棕色试剂瓶中。

1.3.2 0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液的标定

方法一:

准确称取已烘干的K2Cr2O7 (Mr = 294.2) 0.11-0.16 g于250 mL碘量瓶中,加入10-20 mL水使之溶解,再加入20 mL 10%KI溶液和5.0 mL 6 mol·L-1 HCl,混匀后盖好塞子,水封,暗处放置5-10 min。反应结束后加50 mL水稀释一倍,用0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色,加入1 mL 1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色变为绿色,即为终点。平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的浓度c(Na2S2O3) [13]

方法二:

准确称取质量为m(KIO3) = 1.0008 g (误差±0.0001g)的KIO3 (Mr = 214.0)于100 mL烧杯中,加适量去离子水完全溶解后,转移,定容至250 mL容量瓶中。

准确移取25.00 mL上述碘酸钾溶液于250 mL碘量瓶中,加入体积V(KI)的10% KI溶液和浓度为c(H2SO4)的硫酸V(H2SO4),混匀后盖好塞子并水封,暗处放置一定时间t。反应结束后加体积为V(H2O)的去离子水稀释,立即用待标定的0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入1 mL 1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去呈无色溶液即为终点。记录消耗的Na2S2O3溶液的体积V(Na2S2O3),并计算Na2S2O3溶液的浓度c(Na2S2O3)。

1.4 反应方程式及计算公式

方法一:

$\mathrm{Na}_{2} \mathrm{~S}_{2} \mathrm{O}_{3} \text { 溶液依度计算公式: } \quad c\left(\mathrm{Na}_{2} \mathrm{~S}_{2} \mathrm{O}_{3}\right)=\frac{6 m\left(\mathrm{~K}_{2} \mathrm{Cr}_{2} \mathrm{O}_{7}\right)}{M\left(\mathrm{~K}_{2} \mathrm{Cr}_{2} \mathrm{O}_{7}\right) V\left(\mathrm{Na}_{2} \mathrm{~S}_{2} \mathrm{O}_{3}\right) \times 10^{-3}}$

方法二:

$\mathrm{Na}_{2} \mathrm{~S}_{2} \mathrm{O}_{3} \text { 溶液浓度计算公式: } c\left(\mathrm{Na}_{2} \mathrm{~S}_{2} \mathrm{O}_{3}\right)=\frac{6 m\left(\mathrm{KIO}_{3}\right) \times \frac{25.00}{250.00}}{M\left(\mathrm{KIO}_{3}\right) V\left(\mathrm{Na}_{2} \mathrm{~S}_{2} \mathrm{O}_{3}\right) \times 10^{-3}}$

2 实验教学过程

实验教学中将学生分成小组,每个小组根据考查实验条件的影响因素分工操作,完成实验操作后,整理实验数据,分析实验结果。

2.1 方法一标定Na2S2O3溶液

采用K2Cr2O7作为基准物标定Na2S2O3溶液的实验方案(方法一)在基础化学实验课堂中已开展多年。实验数据见表 1

表1   K2Cr2O7作为基准物标定Na2S2O3溶液实验数据

实验编号m(K2Cr2O7)/gV(Na2S2O3)/mLc(Na2S2O3)/(mol·L-1)${\bar c}$(Na2S2O3)/(mol·L-1)
10.125025.680.099280.09929
20.130927.110.09848
30.158932.370.1001

新窗口打开| 下载CSV


实验过程中发现:(1) 使用6 mol·L-1盐酸作为酸性介质时,标定终点为CrCl3亮绿色。但在实验过程中发现由于盐酸的挥发性较强,极易形成酸雾。(2) 改为使用3 mol·L-1硫酸后,标定终点时反应产物有S4O62-、I-和蓝绿色Cr2(SO4)3溶液。标定终点由淀粉与碘生成的蓝墨色突变到蓝绿色,颜色变化不显著,不利于终点观察。(3) K2Cr2O7毒性强,有强致癌性,污染严重。学生总结实验时提出是否可以采用KIO3作为基准物标定Na2S2O3溶液以解决这三个问题。

2.2 方法二标定Na2S2O3溶液

考虑到采用KIO3作为基准物标定Na2S2O3溶液,基准物反应条件和滴定过程均发生变化。这就要求对整个实验过程的条件重新进行摸索。学生首先查阅文献,小组分析讨论,最终确定需要考查的实验条件有:酸度、加水量、反应时间、KI溶液的加入量,以及滴定终点的判断方法。

2.2.1 溶液酸度的影响

基准物KIO3与KI的反应在中性或弱酸性条件下进行。若酸度较强,I-与空气中O2反应生成I2。若在碱性条件下,I2发生歧化反应生成IO3-和I-。同时要考虑到I2与Na2S2O3滴定反应也是在中性或弱酸性的条件,所以反应体系pH的控制至关重要。

$\text { 与基准物反应需要 } \mathrm{H}^{+}: n_{1}\left(\mathrm{H}^{+}\right)=6 n\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)=6 \times \frac{m\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)}{M\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)} \times \frac{25.00}{250.00}$

$\text { 此时 } \mathrm{pH} \text { 为 }-\lg \frac{n_{1}\left(\mathrm{H}^{+}\right)}{\left[V\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)+V(\mathrm{KI})\right] \times 10^{-3}}$

在考查pH对实验的影响时,10%KI溶液的加入量为10 mL,反应时间3 min,基准物反应结束后加入50 mL水。由公式3计算可知基准物反应理论需要H2SO4 2.806 × 10-3 mol,pH为4.3 (公式4),即滴定反应时pH最大为4.3。

基准物KIO3与KI在酸性条件下反应生成I2,滴定过程中必须考虑降低I2的挥发。同时为了实时测试反应溶液的pH,学生借鉴实验“乙酸离解常数的测定——电位滴定法”中pH的测定方法[13],搭建标定实验装置(图 1)。

图1

图1   Na2S2O3溶液标定实验装置图


结合计算结果,选择不同浓度和不同体积的硫酸溶液考查pH的影响,实验数据见表 2

表2   溶液pH对Na2S2O3溶液标定的影响

H2SO4基准物反应结束时pHV(Na2S2O3)/mLc(Na2S2O3)/(mol·L-1)
c(H2SO4)/(mol·L-1)V/mL
311.3228.550.09829
30.8128.300.09915
115.8924.540.1144
21.6728.500.09846
31.3528.470.09856
41.1728.500.09846
51.0628.600.09811
60.9928.410.09877
7
8
2
0.93
0.84
5.96
28.510.09842
28.49
18.30
0.09849
0.1533
0.535.1528.360.09894
42.1528.520.09839
51.8928.510.09842
61.6428.500.09846
71.5228.510.09842
0.255.9418.760.1496
65.5422.800.1231
75.3026.380.1064
7.54.3428.410.09877
82.7228.420.09874
92.5028.510.09842
102.0628.300.09915
111.9428.270.09926

新窗口打开| 下载CSV


在滴定过程中,考虑到减小I2挥发,滴定开始时搅拌速度较慢,加入淀粉指示剂后可增大搅拌速度。从表 2中可以看出不同浓度的H2SO4对pH影响较大。浓度为3 mol·L-1时酸度较强,浓度为1 mol·L-1时体积从1 mL到2 mL的pH由5.89急剧减小为1.67,酸度骤然增强。而浓度为0.5 mol·L-1时体积从3 mL到4 mL的pH由5.15急剧降低为2.15。可见对加入一定浓度的H2SO4溶液,体积应严格控制在一定范围。从实验数据计算得到的c(Na2S2O3)来看,pH为0.8-4.3时标定得到的c(Na2S2O3)与方法一结果相近。

2.2.2 加水量的影响

基准物反应条件是中性或弱酸性条件,实际实验操作的条件偏酸性。而滴定反应需要在中性或弱酸性条件下进行,以防止酸性过强Na2S2O3分解和I-被氧化。所以,基准物反应结束后需要降低溶液的酸度。标定实验过程中考虑加入一定体积的水来达到降低溶液酸度的目的。

$\text { 则 } \mathrm{pH} \text { 为 }-\lg \frac{n_{2}\left(\mathrm{H}^{+}\right)}{\left[V\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)+V(\mathrm{KI})+V\left(\mathrm{H}_{2} \mathrm{SO}_{4}\right)\right] \times 10^{-3}}$

滴定开始前加一定体积水后的pH为:

$-\lg \frac{n_{2}\left(\mathrm{H}^{+}\right)}{\left[V\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)+V(\mathrm{KI})+V\left(\mathrm{H}_{2} \mathrm{SO}_{4}\right)+V\left(\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}\right)\right] \times 10^{-3}}$

由公式6理论分析可以看出,加入少量水对溶液pH影响不大。学生通过实验考查滴定开始前加入不同体积水对pH的影响,数据见表 3

表3   滴定开始前加入不同体积水对Na2S2O3溶液标定的影响

加入0.2 mol·L-1 H2SO4的体积V(H2SO4)/mL加入水的体积V(H2O)/mLpHV(Na2S2O3)/mLc(Na2S2O3)/mol·L-1
基准物反应结束时加水后
802.702.7528.100.09986
502.692.9228.670.09788
1002.723.0427.890.1006
1002.032.1028.230.09940
502.022.1927.950.1004
1002.062.3028.010.1002

新窗口打开| 下载CSV


2.2.3 反应时间影响

基准物KIO3作为氧化剂与KI反应中,在酸性条件下氧化性增强,且酸性越强,氧化性越强,反应速率也越快。而反应时间过长,会发生副反应,增加I2的挥发。表 4是加入10 mL 10% KI溶液时,不同pH条件下,不同反应时间的实验数据。

表 4数据显示,pH分别为2、3、4时,反应时间为3 min和5 min的实验数据基本一致。而不同pH时,反应时间为0 min时与方法一的实验结果最相近。说明KIO3作为基准物,与KI和H2SO4溶液的反应速率快,反应物混匀后无需放置,可立即开始滴定。

表4   不同pH条件下反应时间对Na2S2O3溶液标定的影响

0.2 mol·L-1 H2SO4溶液体积V(H2SO4)/mLpH基准物反应时间t/minV(Na2S2O3)/mLc(Na2S2O3)/(mol·L-1)
75.23026.440.1061
126.400.1063
326.380.1064
7.54.22028.190.09954
128.040.1001
328.000.1002
528.000.1002
82.96028.220.09943
128.210.09947
328.010.1002
528.000.1002
111.95028.200.09951
128.090.09990
328.020.1001
527.940.1004

新窗口打开| 下载CSV


2.2.4 KI加入量的影响

基准物反应需加入过量的KI,以增加反应物浓度,促使反应进行得更完全。而且过量I-与I2反应生成I3-,增加I2溶解度,确保滴定反应定量进行。但若KI过量较多,会造成滴定反应产物I-浓度增加,致使反应进行不完全。为提高KI的加入速率,选择加入10% KI溶液。由公式7-9理论计算得出与KIO3反应需要KI的质量为0.6210 g,10% KI溶液体积约为5.6 mL。即基准物反应最少需要约5.6 mL的10% KI溶液。表 5考查了不同pH条件下,加入不同体积的10% KI溶液的影响。

$\text { 与基准物反应需要 KI: } n_{1}(\mathrm{KI})=5 n\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)=5 \times \frac{m\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)}{M\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)} \times \frac{25.00}{250.00}$

$\text { 考虑到为增加 } \mathrm{I}_{2} \text { 的溶解度 } \mathrm{I}^{-}+\mathrm{I}_{2}=\mathrm{I}_{3}^{-}, \text {需 } n_{2}(\mathrm{KI})=n\left(\mathrm{I}_{2}\right)=3 n\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)$

$\text { 则理论上共需要 } n(\mathrm{KI})=n_{1}(\mathrm{KI})+n_{2}(\mathrm{KI})=8 n\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)=8 \times \frac{m\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)}{M\left(\mathrm{KIO}_{3}\right)} \times \frac{25.00}{250.00}$

表5   不同pH时10%KI溶液的加入体积对Na2S2O3溶液标定的影响

pH加入10% KI溶液的体积V(KI)/mL加入10%KI溶液后现象V(Na2S2O3)/mLc(Na2S2O3)/mol·L-1
45浑浊,放置3 min后可见明显棕色沉淀
8红棕色澄清溶液28.100.09986
1028.130.09975
1328.280.09922
1528.030.1001
35浑浊,放置3 min后可见明显棕色沉淀
8红棕色澄清溶液28.000.1002
1028.280.09922
1328.110.09982
1528.210.09947
25浑浊,放置3 min后可见明显棕色沉淀
8红棕色澄清溶液28.030.1001
1028.100.09986
1328.140.09972
1528.20.09951

新窗口打开| 下载CSV


分析表 5可以看出,加入5 mL 10% KI溶液时,由于KI量不足造成产生较多无法溶解的I2,滴定实验无法正常进行。pH为2-4时,10% KI溶液体积大于8 mL标定所得c(Na2S2O3)与方法一相近。pH为3,加入10 mL 10% KI溶液,以及pH为2,加入13 mL 10% KI溶液时标定所得Na2S2O3浓度与方法一最相近。

2.3 实验数据讨论分析

将方法二与方法一的实验数据相比较可以看出,选择KIO3为基准物标定Na2S2O3溶液的条件是溶液pH小于4,硫酸的加入量应严格控制,以防止pH骤变。加入10% KI溶液的体积应大于10 mL,基准物反应速率快,反应物混合均匀后可立即开始滴定。滴定开始前水的加入对pH影响不大。滴定过程中,淀粉指示剂在滴定至溶液呈淡黄色时加入,继续滴定至蓝色恰好消失呈无色,即为滴定终点。

3 教学建议及总结

(1)实验以学生为主体,教师主要起到引导作用,通过观察实验现象提出问题,引导学生整理所学理论知识,结合学习的实验内容,融会贯通,设计有理有据的实验方案。

(2)根据基准物的不同和需要考查的实验影响因素,将全班分成小组进行实验。小组间积极开展针对实验基本操作技能和实验方案设计、实施的介绍和讨论。

(3)该实验属于滴定分析中的氧化还原滴定,在实验方案的实施中,引导学生借鉴电位滴定法的实验装置,全面培养学生的综合实验技能。

(4)培养学生学习整理实验数据,对比分析数据,得出实验结论的能力。实验报告以论文的形式完成,训练学生整理数据和撰写科技论文的能力。

(5)实验内容具有较强的可操作性和研究性。教学实践证明能够激发学生的实验热情,有利于培养学生严谨的科学思维和勇于探索的研究精神。

参考文献

饶中浩; 赵佳腾; 霍宇涛; 刘臣臻. 实验室研究与探索, 2019, 38 (8), 201.

URL     [本文引用: 1]

牛余忠; 杨正龙; 陈厚; 刘希光; 蒙延峰. 化学教育, 2014, 35 (20), 27.

URL     [本文引用: 2]

王忠辉; 李艳红; 范浩军. 实验技术与管理, 2018, 35 (10), 177.

URL     [本文引用: 1]

张琦弦. 实验技术与管理, 2018, 35 (4), 192.

URL     [本文引用: 1]

陈梁; 许文苑; 徐晨曦; 何斌鸿; 侯朝辉. 山东化工, 2019, 48, 170.

URL     [本文引用: 1]

靳明; 王献玲; 韦丽红; 闰明涛; 刘磊; 白国义; 杨瑜涛. 实验技术与管理, 2015, 6 (1), 213.

URL     [本文引用: 1]

李鹏飞; 赵健; 范立强; 叶江; 吴海珍; 张惠展. 化工高等教育, 2016, 33 (2), 25.

DOI:10.3969/j.issn.1000-6168.2016.02.006      [本文引用: 1]

郑学丽; 陈华; 李梦龙. 化学教育, 2014, 35 (18), 29.

URL    

田东亮. 大学化学, 2018, 33 (3), 17.

URL     [本文引用: 1]

吴瑛; 张越锋. 化学教育, 2014, 35 (8), 37.

URL     [本文引用: 1]

李睥; 陈英海; 孙明礼; 刘毓琪; 胡树林. 大学化学, 2012, 27 (1), 19.

URL     [本文引用: 1]

王小燕; 王静; 罗世忠; 解从霞; 李会平. 化学教育, 2018, 39 (14), 14.

URL     [本文引用: 1]

罗世忠; 魏庆莉; 王小燕; 解从霞. 基础化学实验, 北京: 科学出版社, 2016, 76, 124

[本文引用: 2]

/