大学化学, 2022, 37(2): 2109117-0 doi: 10.3866/PKU.DXHX202109117

竞赛园地

第12届全国大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验试题解析

黄利华, 李恺, 余旻, 卢有彩, 武杰,, 何占航

Analysis of Inorganic and Analytical Chemistry Experiments for the 12th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament

Huang Lihua, Li Kai, Yu Min, Lu Youcai, Wu Jie,, He Zhanhang

通讯作者: 武杰, Email: wujie@zzu.edu.cn

收稿日期: 2021-09-29   接受日期: 2021-11-26  

基金资助: 郑州大学本科教育教学改革研究与实践项目.  2020zzuJXLX002
郑州大学本科教育教学改革研究与实践项目.  2020zzuJXLX062
郑州大学2021年度课程思政教育教学改革示范项目.  2021ZZUKCSZ038

Received: 2021-09-29   Accepted: 2021-11-26  

Abstract

The inorganic and analytical chemistry experiments for the 12th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament were introduced. The results were summarized and the main problems in the experimental test were analyzed.

Keywords: Chemistry laboratory tournament ; Inorganic and analytical chemistry experiment ; Examination analysis

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黄利华, 李恺, 余旻, 卢有彩, 武杰, 何占航. 第12届全国大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验试题解析. 大学化学[J], 2022, 37(2): 2109117-0 doi:10.3866/PKU.DXHX202109117

Huang Lihua. Analysis of Inorganic and Analytical Chemistry Experiments for the 12th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament. University Chemistry[J], 2022, 37(2): 2109117-0 doi:10.3866/PKU.DXHX202109117

由教育部高等学校化学教育研究中心主办,国家自然科学基金委支持,郑州大学承办的“第12届全国大学生化学实验邀请赛”(后文简称邀请赛)于2021年7月8–11日在郑州大学举行。来自全国43所高校的129位选手和180余位老师汇聚黄河之滨,交流学习。本届邀请赛延续了往届邀请赛的竞赛模式,所有参赛学生统一参加实验笔试后,抽签决定参加无机及分析化学实验、有机化学实验或物理化学实验中的一项进行实验操作考试。由于有1名考生在笔试之后因身体原因退赛,本次无机及分析化学实验的参赛学生共42人。本文分析了本次邀请赛无机及分析化学实验试题的特点和命题思路,总结竞赛结果,并分析了竞赛过程发现的问题。希望能为深化化学实验教学改革提供参考,为培养具有创新精神的化学人才做出贡献。(无机及分析化学实验试卷及评分标准请详见“补充材料”,可通过网站http://www.dxhx.pku.edu.cn免费下载。)

1 命题思路

本届全国大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验竞赛的试题是“热镀锌钢构件酸洗废液资源回收”。这个实验要求学生:(1) 搭建蒸馏装置,从酸洗废液中尽可能多地回收盐酸,同时得到氯化亚铁粗产物;(2) 将所得盐酸定容、滴定、计算回收盐酸的总量;(3) 重结晶得到FeCl2·4H2O;(4) 与标准色阶对比,确定FeCl2·4H2O中三价铁离子含量;(5) 利用K2Cr2O7标准溶液滴定亚铁离子,确定FeCl2·4H2O的纯度;(6) 通过电感耦合等离子光谱(ICP)对重结晶FeCl2·4H2O样品中锌含量进行测定。

该试题来源于我院何占航教授承担的一项资源回收利用合作项目。试题瞄准环境保护和资源回收的时代主题,聚焦绿色化学和节能减排的社会热点,注重考查学生对无机和分析化学基本原理、基本知识和基本实验技能的掌握情况,以及将理论知识与实验操作相结合的能力。本试题所涉及的实验操作都是大学生们做过的常规实验操作,不偏不怪,注重基础。同时,实验对学生的能力要求较高,既要求学生具有扎实的化学实验基本技能,又能够体现出考生的科学素养和处理问题的综合能力,符合全国大学生化学实验竞赛的宗旨[13]

2 试题分析

该实验所涉及的操作均为学生们熟知的常规操作,如蒸馏、重结晶、称量、定容、酸碱滴定、氧化还原滴定等。对参赛的本科生来说,实验操作相对简单。但是试题在实验步骤中仅提供了简单操作步骤,没有提供操作细节,因此要求学生能够利用自身化学知识储备和基本技能,自主设计一些实验的具体内容。另外,实验步骤中设计了一些难点,需要学生先思考计算,然后才能进行合理正确的操作,能够考查学生利用所学基础知识解决实际问题的能力。

首先,在蒸馏操作过程中,考虑到盐酸易挥发等特点,未采用常规的蒸馏装置,而是通过凯氏定氮头和蛇形冷凝管搭建冷凝效果更好的蒸馏装置。虽然大多数同学对该装置不太熟悉,但是按照试卷中给出的明显提示,同学们也都顺利地完成了蒸馏装置的搭建。同时,从试卷上提供的水和盐酸Tx相图中,同学们可以提取到盐酸和水混合物恒沸点的信息,用以估算甘油浴的温度。

其次,蒸馏过程要求尽可能多地回收盐酸和氯化亚铁。理论上,同学们需要根据酸洗废液的大概组成(100 mL酸洗废液中含有约50 g FeCl2·4H2O以及2 g ZnCl2),考虑到FeCl2结晶时会结合一部分水,以及抽滤操作时需要一定母液,蒸出盐酸的量应该在60 mL左右为佳。若没有进行估算,蒸出盐酸量过多,会造成更多Fe2+被氧化为Fe3+,以及FeCl2·4H2O的结晶水数量不确定等问题;若蒸出盐酸量过少,则会由于FeCl2的溶解度过大造成析出的FeCl2·4H2O晶体过少,甚至无晶体析出。

第三,在用碳酸钠基准物质标定盐酸浓度的操作中也设计了以下两个考查点:(1) 盐酸定容时有250 mL和100 mL容量瓶可供选择,有个别同学选择了用100 mL容量瓶定容盐酸,导致盐酸润洗滴定管后,所剩的盐酸不够进行三次滴定操作。(2) 甲基橙指示剂和酚酞指示剂的选择。根据指示剂的选择原则,如考虑滴定液颜色变化应由浅到深、反应终点pH处于指示剂变色范围等因素,在盐酸滴定碳酸钠的过程中,甲基橙是最佳的指示剂选择。反应按照2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2(g)的化学反应方程式定量发生反应。

第四,FeCl2·4H2O重结晶过程主要难点是考生需要通过给出的FeCl2溶解度数据进行计算,确定加入酸的体积。由于FeCl2在水中的溶解度较大,同时FeCl2·4H2O样品中自带一部分结晶水,因此若重结晶25 g的FeCl2·4H2O样品,加水8 mL左右就可以了,同时加入铁粉抑制Fe2+在加热过程中被氧化。

最后,在使用K2Cr2O7标准溶液滴定亚铁离子的操作中,考虑到若用烘箱烘干FeCl2·4H2O会造成Fe2+在加热过程中被氧化以及结晶水数量的变化,我们要求考生在重结晶FeCl2·4H2O后尽量抽干。有考生的样品含水量过高,导致FeCl2·4H2O纯度偏低。

3 成绩分析

实验规定完成时间为8小时(包括午餐时间)。本次无机及分析化学实验的42位参赛学生中,85%以上的考生在规定时间内完成了实验操作、数据分析及实验报告撰写,其余考生在延时10 min左右完成实验。

本试题总分150分,其中实验结果115分,思考题15分,实验操作20分,评分规则更注重实验结果。图 1为总成绩分布情况,表 1为各部分的得分情况。本实验是资源回收实验,对样品的回收量有一定的要求。在氯化亚铁回收步骤中,若蒸出盐酸过少导致氯化亚铁回收少于20 g会有扣分,氯化亚铁回收越少,扣分越多。回收盐酸量低于0.2 mol会有扣分,盐酸回收量越少,扣分越多。在考试过程中,该步骤出现较多问题。大多数同学蒸出酸溶液量过少,从而导致FeCl2·4H2O晶体过少,甚至没有晶体析出,不得不重新进行蒸馏。FeCl2·4H2O晶体过少的同学会在后续重结晶操作中由于产品较少影响得分。可见,参赛的选手都知道不能蒸干溶液来避免Fe2+被氧化,但没有进行认真的计算分析,在解决实际问题方面有较大的进步空间。

图1

图1   无机及分析化学实验成绩分布


表1   无机及分析化学实验试题各部分的得分分布情况(共150分)

考查项目主要内容及分值得分所占总人数比例/%
实验结果(115分)氯化亚铁回收(25分)20–2512
15–2071
5–1017
盐酸浓度及回收量的确定(30分)20–3033
10–2048
1019
重结晶FeCl2.4H2O (15分)8–1562
< 838
确定三价铁离子含量(8分)824
569
37
滴定亚铁离子(30分)20–3074
10–2026
锌含量测定(7分)4–745
< 455
思考题(15分)10–1519
5–1081
实验操作(20分)15–2074
1526

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重结晶FeCl2·4H2O也是同学们失分较多的一个步骤。如果没有考虑FeCl2的溶解度数据以及FeCl2·4H2O本身带的结晶水,会造成加入的水量远远多于所需水量,不仅重结晶所得FeCl2·4H2O过少,而且由于长时间蒸发造成Fe3+含量过高,在色阶实验中也会被扣分。部分同学在第一步回收的氯化亚铁量较少,导致重结晶时得到的产品少,个别同学甚至无法得到重结晶产品。另外,重结晶这一步骤完成不好也会导致Zn/Fe比过高,在后续锌含量测定步骤中也会失分。

本次实验涉及酸碱滴定操作和氧化还原滴定操作,滴定相关的数据也是考试扣分较多的地方。例如,有部分同学选用酚酞作为盐酸滴定碳酸钠指示剂造成滴定终点判断不够准确,有效数字错误等。另外,我们对滴定精度和滴定剂体积也有具体的扣分规定。滴定精密度小于1‰得满分;1‰–1.5‰扣2分;1.5‰–2‰扣4分;大于2.5‰扣8分。滴定体积小于10 mL或大于40 mL扣5分;滴定体积10 mL至20 mL扣3分;滴定体积20 mL至30 mL得满分;30 mL至40 mL扣1分。

思考题共有3题,每题5分,共15分。总体来看,思考题的得分情况不太理想。思考题1的答案包含两部分:(1) 蒸干导致Fe2+被氧化;(2) 蒸干导致FeCl2·4H2O结晶水水量偏低。多数考生没有考虑到第二部分。思考题2是考查考生对K2Cr2O7滴定亚铁离子时加入硫磷混酸的作用的了解,不少学生对该思考题的回答也不全面。最后一道思考题的得分情况最差,只有少部分考生考虑到KMnO4氧化能力强,与氯离子发生反应会影响滴定。说明多数考生并未牢固地掌握相关理论知识,不能正确地运用所学理论来解决稍微复杂的问题。

实验操作分值为20分,主要涉及安全(如衣着、护目镜),卫生(如桌面整洁、废液回收、样品回收等),以及在蒸馏、滴定、重结晶操作过程中的一些明显错误。除此之外,仪器破损、药品洒出、实验超时、实验重做等都会扣分。

4 从实验竞赛中发现的问题

第12届全国大学生化学实验邀请赛已圆满结束。本次邀请赛的无机及分析化学实验试题考查的内容立足基础,所涉及的操作也较简单,但能够考查出考生理论与实践相结合,手脑并用处理实际问题的能力,能够反映学生的真实水平。通过本次赛事,我们也发现在学生中存在的一些问题,主要有:(1) 实验过程缺少思考,难以做到手脑并用。尽管考生们的实验基本操作比较规范,但没有透彻领会实验原理。例如,忽略无机盐本身结晶水的影响,不能够通过思考确定蒸馏出盐酸的量和重结晶时酸液加入的量,这都造成较多的扣分。(2) 部分考生实验补救能力弱。当发现问题时,没有能够在现有基础上积极补救,而是选择重做。按照赛事要求,重做一次扣10分。(3) 一些基础知识的掌握仍不够扎实。例如酸碱滴定和氧化还原滴定操作虽然很常见,但仍有不少考生选错指示剂、滴定精密度不够。另外思考题均为基础的理论知识,考生们的得分却不高。因此,我们今后需要在教学方法、教学内容、课程设置及课程评价等方面对化学实验教学进行改革,培养学生的科学思维,切实提高学生解决实际问题的综合能力。

参考文献

段连运. 大学化学, 2002, 17 (5), 64.

URL     [本文引用: 1]

赵斌; 章文伟; 张剑荣. 大学化学, 2016, 31 (11), 111.

URL    

张玉荣; 郭钰; 孙瑞卿; 张宁; 汤儆; 袁耀锋; 魏巧华. 大学化学, 2019, 34 (6), 87.

URL     [本文引用: 1]

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