大学化学, 2022, 37(4): 2108102-0 doi: 10.3866/PKU.DXHX202108102

教学研究与改革

仪器分析的学习策略:文献调研及参与科研

何晓燕,, 孙楠, 贾蕙, 卢小泉,

Learning Strategies of Instrumental Analysis: Literature Research and Participation in Scientific Research

He Xiaoyan,, Sun Nan, Jia Hui, Lu Xiaoquan,

通讯作者: Email: hexy09@163.com (何晓燕)Email: luxq@nwnu.edu.cn (卢小泉)

收稿日期: 2021-08-31   接受日期: 2021-09-16  

基金资助: 2021西北师范大学教学研究项目

Received: 2021-08-31   Accepted: 2021-09-16  

Abstract

Instrumental analysis, as an important branch of analytical chemistry, plays an important role in chemistry and related disciplines. However, the theories and principles associated with instrumental methods are often difficult to understand, and the supporting instrumental analysis laboratory usually cannot be carried out at the same time. This paper discusses the necessity of integrating the literature research and scientific research into the teaching content to complement the deficiency of instrumental analysis teaching, improve students' interest in learning, and promote the development of instrumental analysis teaching.

Keywords: Literature research ; Scientific research practice ; Atomic absorption spectrometry ; Teaching reform

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何晓燕, 孙楠, 贾蕙, 卢小泉. 仪器分析的学习策略:文献调研及参与科研. 大学化学[J], 2022, 37(4): 2108102-0 doi:10.3866/PKU.DXHX202108102

He Xiaoyan. Learning Strategies of Instrumental Analysis: Literature Research and Participation in Scientific Research. University Chemistry[J], 2022, 37(4): 2108102-0 doi:10.3866/PKU.DXHX202108102

仪器分析以分析化学知识为基础,借助各种相关检测设备,利用光、电、磁等一系列手段研究物质的物理化学性质,对所测样品进行定性和定量分析[1, 2]。仪器分析课是分析化学课程的重要组成部分,是我校化学和材料科学与工程专业学生的必修课,由理论和实验两个教学环节组成。课程所涉及的仪器分析方法主要分为电化学分析法、色谱分析法、光谱分析法、热分析法等四大类方法,在大类分析方法下又进行了详细的分类,例如电化学分析法又分为电位分析法、伏安法、电导法等;色谱法又分为气相色谱和液相色谱;光谱分析分为原子光谱、分子光谱等。

目前仪器分析课程各个板块之间的知识体系相对独立,讲述模式按照仪器原理、仪器结构、仪器使用以及数据处理的顺序,其特点是教学内容多、章节之间的关联性弱、教学进度快,在教学过程中教师往往是知识的传授者,学生是知识的被动接受者[3, 4]。理论课既要介绍各种仪器的基本原理、结构和主要部件,还要介绍各种仪器的操作条件。由于大部分内容依靠图片或者想象,学生对于这门课程感觉枯燥,学习吃力。大部分学生对知识的获取基本依靠死记硬背,被动接受,不能运用所学的知识解决实际问题[57]。加之现代仪器的高度集成化,使学生对分析仪器的认识抽象化。因此,提高仪器分析课程教学水平,对培养基础扎实、创新力强的化学及相关专业本科生具有重要意义[8, 9]。仪器分析实验的开设可以一定程度上弥补理论课教学的不足,但是分别在两学期开设,不利于知识的衔接。本文探讨将学术论文分析及科研融入课程内容、教学方法中的必要性和方法,通过改革与创新仪器分析教学方式,提高学生的学习及实践能力,推动仪器分析教学的发展。

1 将学术论文分析及科研融入课程内容初探

1.1 探索一:仪器分析教学中引入科研文献分析

在理论知识的学习过程中引入文献的检索与阅读,可以加深学生对抽象难懂的书本知识的理解和所学知识的应用。如图 1所示,整个学习过程是在教师的引导下,学生提出问题,引发大家思考,通过调研文献并归纳判断,然后与老师及同学进行思考讨论,在此基础上深刻理解所学内容,最后能够完全掌握,以达到理论与实际相结合的教学目标。

图1

图1   教学过程中引入科研文献分析的流程


引导学生利用知网、万方等中文数据库,以及ACS、Elsevier、Springer等可得到的外文数据库对仪器的实用性进行调研。通过调研可达到:1) 熟练掌握数据库的使用方法和文献检索方法;2) 通过文献深刻理解每种仪器的基本原理、主要结构、操作方法和相关的数据处理以及不同仪器间的关联和差异;3) 学习理论知识后,通过实际应用加以巩固,充分理解理论知识和实际应用之间的关系;4) 锻炼自身的文献调研和文献阅读能力。

1.1.1 中文文献检索与阅读实例

在学习完原子吸收光谱法的理论知识后,学生通过输入关键词“原子吸收光谱法”检索到题为“原子吸收光谱法测定黄豆中锌的含量”的文献[10]。通过阅读文献,知道了微量元素的含量可以使用原子吸收光谱仪进行测定,即通过元素的基态原子蒸气对同种元素特征谱线的共振吸收来进行定量分析,掌握了原子吸收分光光度计的工作原理,熟悉了实验的基本操作流程,明白了标准溶液的配制及标准曲线的绘制方法。通过计算称取一定量的锌粒,用盐酸溶解、配制一系列标准溶液,使用原子吸收分光光度计测定不同浓度锌元素的吸光度值,以标准溶液的浓度为横坐标,各自的吸光度值为纵坐标绘图得到锌的吸收工作曲线(图 2) [10]。然后对经灰化法处理的黄豆样品中锌的吸光度值进行测量,利用标准曲线法求出相应的锌含量。对实验结果进行分析,发现该方法具有好的准确度和精密度,为其他样品中锌元素含量的测定奠定了基础。由于该文献采用火焰原子吸收光谱法,学生通过文献研究还可以进一步理解原子光谱仪器的重要部件原子化系统对测量准确度的影响。

图2

图2   锌的吸收工作曲线截图[10]


1.1.2 英文文献检索与阅读实例

在学习完电化学循环伏安法的相关内容后,引导学生进行相关文献查阅。搜索到题为“Self-Assembled Microgels for Sensitive and Low-Fouling Detection of Streptomycin in Complex Media”的英文文献[11],学习了自组装微凝胶用于复杂介质中链霉素的超灵敏和低污染检测。循环伏安法作为一种电化学研究方法经常被使用,该文献通过循环伏安曲线(图 3A) [11]表征了电极在逐步修饰过程中峰值电流的变化情况。相比于裸电极(曲线a),氧化石墨烯修饰的电极(曲线b)显示出非常低的峰值电流,这是由于氧化石墨烯和(Fe(CN)6)3−/4−溶液相互排斥,导致界面电子转移受阻。然而,当修饰上包含有链霉素抗体的混合自组装微凝胶后(曲线c),其峰值电流密度有所提高,这是由于链霉素抗体在整个体系环境中带正电,对(Fe(CN)6)3−/4−具有静电吸引作用,当将免疫传感器用链霉素孵育后(d),其峰值电流密度有所降低,这是因为链霉素抗体与目标物的特异性结合,阻碍了电子传递。通过对该文献的阅读,学生们学习和掌握了循环伏安法的原理和实验方法,即循环伏安图是通过控制电极电势以不同的速率,将对称的三角波扫描电压加在固定面积的工作电极和参比电极之间,使电极上交替发生不同的氧化和还原反应,记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线。另外,对于电流和分析物浓度之间的关系,该文献采用微分脉冲伏安法(DPV),用所制备的电化学免疫传感器在磷酸盐缓冲溶液中检测不同浓度的链霉素标准溶液。如图 3B所示,在0.05–100 ng∙mL−1范围内(a),DPV的峰电流响应与不同浓度的链霉素标准溶液的对数值呈现良好的线性关系(R2 = 0.997) (b),为检测链霉素的含量提供了一种良好的方法。阅读该篇文献可以拓宽学生的视野,了解该方法在科研及实际生活中的运用。

图3

图3   电极逐步修饰过程中的循环伏安曲线(A)和电流与分析物浓度的关系截图(B)

A中各曲线分别为:a玻碳电极;b修饰氧化石墨烯后;c修饰含有链霉素抗体的自组装微凝胶后;d链霉素孵育后B(a):不同浓度链霉素孵育后的DPV曲线;B(b):不同链霉素标准溶液的浓度对数值与其DPV峰电流的线性关系[11]


1.2 探索二:由科研课题学习仪器分析知识

仪器分析理论知识枯燥、抽象难懂、章节之间独立不连贯,学生很难做到融会贯通;此外,一些大型仪器价格昂贵,采购数量有限,加之学生不规范操作导致维护成本较高,通常这些大型仪器所涉及到的实验均由教师演示学生集体观摩,不利于学生能力的提升[12]。因此,由科研课题学习仪器分析知识的探索势在必行。

1.2.1 教学任务安排

以原子吸收光谱法的学习为例,教师讲述原子吸收光谱法的基本原理、基本仪器装置、光谱定量分析方法之后,要求学生掌握[13]

(1) 原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素特征谱线的共振吸收来进行定量分析的方法;

(2) 原子吸收光谱仪主要由锐线光源、原子化系统、分光系统、检测系统和电源同步调制系统五部分组成;

(3) 原子吸收光谱分析法在实际工作中干扰效应严重;

(4) 原子吸收光谱定量分析方法有标准曲线法和标准加入法。

为了更加熟练地掌握这部分内容,计划由科研课题介入,明确具体任务如下:

任务一:认识原子吸收分光光度计及其基本操作;

任务二:工作曲线法和标准加入法定量;

任务三:原子吸收法应用(火焰法测定水中微量Cu);

任务四:原子吸收分光光度计日常维护与保养。

1.2.2 具体实验示例

教学过程中,通过水凝胶对Cu2+吸附的课题,让学生自己动手,深刻理解原子吸收分光光度计的工作原理。

该研究由学生感兴趣的水凝胶入手。水凝胶近年来成为研究热点,它是一种由亲水性高分子链通过化学或物理交联形成的具有三维空间网状结构的典型软、湿材料[14]。水凝胶由于其亲水性、溶胀性和吸附性等特点在污水处理领域日益受到关注。重金属废水造成了严重的环境污染和公众健康问题,Cu(Ⅱ)被认为是许多工业废水中最常见的重金属污染物之一,来源于印刷电路、油漆、铜抛光、电镀、采矿、冶炼、石油提炼、金属清洗、化肥、电池等,含铜废水的排放不仅会对水环境造成严重污染,还会对肝脏和心脏造成损害,甚至导致癌症。世界卫生组织和美国环境保护局规定,饮用水中的铜浓度分别不应该超过1.5和1.3 mg∙L−1[15]。重金属废水的处理方法有吸附法、化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、膜过滤法等[16]。其中吸附法[17]是重金属废水处理中应用最广泛、最简单的方法之一,其关键是吸附材料的选择。目前可用于吸附水中Cu(Ⅱ)的吸附剂材料[18]主要有无机吸附剂、有机吸附剂和天然改性吸附剂等,水凝胶因其吸附优势备受关注。水凝胶的吸附机理是吸附质与水凝胶的活性螯合官能团相互作用的结果,为了提高对重金属离子的吸附能力,水凝胶吸附剂通常是与各种金属螯合官能团共聚或接枝,与重金属形成配位键。

玉米是研究较多的一种生物质基吸附剂[19, 20]原料,果胶[21]、海藻酸钠[22]是一类多糖类生物材料,可以与多种二价阳离子或小分子交联剂发生交联作用形成三维网络结构的水凝胶,在环境治理技术方面有广泛的应用,是近年来研究较多的重金属离子吸附材料。

基于以上材料的优点,以海藻酸钠与钙离子进行离子交联形成凝胶珠作为包埋材料,再加入膨化玉米粉以及果胶,制备一种新型多孔膨化玉米复合水凝胶作为重金属离子吸附材料,以提高其对水体中重金属离子的吸附作用。学生制备完材料后首先会想到怎样去考查它的吸附性能,这就涉及到了怎样测定未知物中铜离子的浓度。所以首先进行Cu2+溶液标准曲线的绘制(图 4),即配制一系列Cu2+的标准溶液,使用原子吸收分光光度计测其吸光度,绘制出Cu2+溶液的标准曲线。在研究生的带领下,学生可直接操作原子吸收分光光度计。在此期间进一步了解原理、仪器结构及操作等要点。

图4

图4   Cu2+溶液的标准曲线


在水凝胶对不同pH废水中的Cu2+进行吸附后,利用原子吸收分光光度计对废水中剩余的重金属含量进行检测。具体做法是:测出Cu2+的吸光度,并根据Cu2+的标准曲线求出Cu2+的浓度,计算水凝胶在不同pH下对Cu2+的吸附量。由表 1可看出,当pH = 5时水凝胶对Cu2+的吸附量最大。

表1   不同pH下以膨化玉米粉为原料的复合凝胶对Cu2+的吸附量

pHAc2/(mg∙L −1)c1/(mg∙L −1)q/(mg∙g −1)
10.655313.20132.054.03
20.581911.69116.991.70
30.48589.72097.19141.0
40.34666.86068.60212.5
50.18383.52035.17296.1
60.35216.97069.73209.7
70.572111.49114.996.73

A:吸光度;c2:平衡浓度;c1:初始浓度;q:吸附量

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在pH = 5的条件下,以水凝胶对Cu2+进行不同时间的吸附,水凝胶变为蓝色,溶液蓝色变浅。将8种吸附后的溶液稀释后进行原子吸收光谱测试,得到其吸光度。根据吸光度求出不同吸附时间下水凝胶对Cu2+的吸附量,做出不同吸附时间下水凝胶对Cu2+的吸附曲线。由表 2可见,随着吸附时间的增长,复合凝胶对Cu2+的吸附量逐渐增加,但总体变化较小。这说明复合凝胶放入Cu2+溶液时,凝胶上的吸附位点就迅速被Cu2+占满,后期随着时间的增长,吸附效果增加不多。故复合凝胶能对Cu2+进行快速吸附。

表2   不同吸附时间下以膨化玉米粉为原料的复合凝胶对Cu2+的吸附量

T/minAc2/(mg∙L −1)c1/(mg∙L −1)q/(mg∙g −1)
50.839116.97169.7330.3
100.836616.92169.2330.8
200.825716.70167.0333.0
300.814716.47164.7335.3
450.783715.84158.4341.6
600.788215.93159.3340.7
900.789215.95159.5340.5
1200.727814.69146.9353.1

A:吸光度;c2:平衡浓度;c1:初始浓度;q:吸附量

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配制pH = 5的不同浓度的Cu2+溶液,用水凝胶对其进行吸附,将吸附后的溶液稀释后,采用原子吸收光谱测定Cu2+吸光度。根据吸光度求出不同Cu2+浓度下水凝胶对Cu2+的吸附量,做出不同Cu2+浓度下水凝胶对Cu2+的吸附曲线(图 5)。由图 5可以看出,随着Cu2+溶液浓度的增大,吸附量逐渐增大,当Cu2+溶液浓度达到600 mg∙L −1时,吸附量达到平衡状态。

图5

图5   不同Cu2+浓度下以膨化玉米粉为原料的复合凝胶对Cu2+的吸附曲线


本实验利用原子吸收分光光度计对Cu2+进行含量检测,检测时需要消耗的成本较低、干扰少、精密度高,检测结果较为精确,与国家标准分析方法的结果大致相同。通过完成本项实验,学生将理论知识与科研实践联系起来,在巩固理论知识的同时,也可以更好地理解掌握原子吸收分光光度计的原理和使用。通过由科研课题学习仪器分析知识,解决了大多数学生对知识的获取基本依靠死记硬背、处于被动接受,不能运用所学的知识解决实际问题的现状,一定程度上弥补理论课教学的不足。

2 结语

本文总结了现有仪器分析教学的现状,分析了其不足之处,探讨了将文献分析及科研实践融入教学内容、教学方法及教学评估中的必要性和方法,通过革新仪器分析的教学方式,期望提高学生的学习及实践能力,推动仪器分析教学的发展。在教师的引导下学生一方面调研大量文献,找到与仪器分析课程接轨的部分,以明确仪器分析课程在实际中的应用;另一方面,结合科研课题,总结出以往实验方法存在的短板,讨论并设计具有可行性的方案,通过实验进行验证,最终确定出对目标物合适的检测方法。这种科研实验使学生受益匪浅:第一,学生带着问题去寻求答案,变被动为主动,提高了学习效率。第二,学生在科研实践中验证了理论知识的正确性,调动了学习的兴趣,加深了对理论知识的理解。第三,通过遇到问题、思考问题、解决问题的过程培养学生优良的科研实践能力。第四,使学生对理论知识和科研实践有一个宏观的把握,树立尊重自然、爱护自然的理念。

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