福建省首届大学生化学实验邀请赛有机化学实验解析
吴韶华,游毅,魏巧华,汤儆,袁耀锋

The Analysis of Organic Experiment for the 1st Chemistry Experiment Tournament of Fujian Undergraduates
Shao-Hua WU,Yi YOU,Qiao-Hua WEI,Jing TANG,Yao-Feng YUAN
表1 二溴化六甲基丙二铵的制备实验操作和实验结果评分细则(共88分)
操作 细则
1试剂取放(5分) 1.药品撒落在桌面上;2.用手触摸试剂药品;3.取样过量时未倒入回收瓶;4.取样时,试剂瓶标签未朝手心;5.取样后,未及时盖上试剂瓶瓶盖(塞);6.使用烧杯取用有机试剂;7.其他。
每错一项扣1分,扣完为止。
2回流、蒸馏粗产物(18分) 1.搭装置时没有撤去热源;2.蒸馏瓶大小选择不当(蒸馏产物时需用25mL),3.铁架台安置方向不当;4.十字夹方向装反;5.冷凝管夹和烧瓶夹混用;6.回流时使用直形冷凝管;7.蒸馏粗产物时没有使用直形冷凝管;8.蒸馏产物时没有使用空气冷凝管;9.蒸馏时直形冷凝管方向错误;10.进水方向错误或未通水;11.温度计安装位置不正确;12.仪器安装次序错误;13.仪器安装歪斜;14.仪器安装后接口不紧密;15.忘加沸石或中途停止实验未补加新沸石;16.酒精灯加热时未用石棉网;17.用敞口容器作接收瓶;18.未用干净及干燥(蒸馏粗产物时不作要求)的容器接收馏分;19.结束后拆卸仪器时没有移开热源;20.仪器拆卸次序错误;21.没有(或方法不对)检测粗产物是否蒸馏完;22.其他。
每错一项扣1分,扣完为止。
3萃取、洗涤(10分) 1.分液漏斗的持握方式不当或2.振摇方式不当或3.振摇不充分;4.未放气或5.放气方式不当;6.发生漏液;分液时(7.手持分液漏斗分液或8.未预先放置接收瓶;9.分层不完全;10.漏斗下端未靠接收瓶瓶壁;11.未打开分液漏斗塞);分层后(12.上层液体从下口放出;13.进行下面的操作时不知道有机相在哪层);14.浓硫酸洗涤时的漏斗含有较多的水(放出大量热);15.其他。
每错一项扣1分,扣完为止。
4液体有机物干燥(4分) 1.使用烧杯等无法具塞的不合适容器;2.容器不干燥;3.干燥前粗产物有明显可见水层;4.干燥剂的加入量偏多(少);5.没有振摇;6.放置时没有具塞;7.干燥时间不足0.5 h;8.其他。
错一项扣1分,扣完为止。
5过滤干燥剂(2分) 1.没有使用玻璃漏斗;2.过滤的漏斗没有干燥;3.干燥剂漏下去;4.其他。
每错一项扣1分,扣完为止。
6二溴丙烷产率(9分) 重量(g)  13)  11.5)  10)  9)  8)  7)  6)  5)  4
得分  9  8  7  6  5  4  3  2  1
7二溴丙烷质量(5分) 1.不处于正常沸程(162?165 ℃)收集的;2.产物浑浊;每出现一个错误扣1分。
纯度:>93% (3分);85%?93% (2分);75%?85% (1分); < 75% (0分)
以合成产品2为标样,纯度=色谱纯度% ×含量%
8沉淀冷却结晶(1分) 1.没有冷至室温;2.其他。
每错一项扣1分,扣完为止。
9抽滤(6分) 1.滤纸过大或过小;2.漏斗末端方向不对;3.抽气前未用少许溶剂(乙酸乙酯,或待过滤的溶液清液;4.不可用乙醇)润湿滤纸;5.未先把滤纸抽紧即倒入待抽滤的溶液;6.未用母液而用新鲜溶剂涮洗、转移固体;7.使用水泵方法不正确(中间过程需停止减压时,没有拔去连接的橡皮管或没有打开安全瓶活塞通大气,先关闭水泵);8.其他。
每错一项扣1分,扣完为止。
10洗涤(3分) 1.没有用乙酸乙酯洗涤;2.使用水、乙醇或其他溶剂洗涤;3.边抽边洗(应该先解除真空,再用少量新鲜溶剂润湿1分钟左右再抽气);4.用大量(>10 mL)新鲜溶剂洗涤;5.产品未抽干,即停止抽滤;6.其他。
每错一项扣1分,扣完为止。
11季铵盐产率(8分) 重量(g)   5   4.5   4   3.5   3   2.5   2   1.5
得分  8   7   6   5   4   3   2   1
12实验操作素质(10分) 1.超过规定实验结束时间(扣1分/5分钟,但延长时间最多不超过30分钟);2.重取原料重做(扣5分);3.玻璃仪器破损(扣2分/件);4.取样大过量造成浪费;5.实验过程中台面不整洁、太乱及跑水;6.废液(浓酸及有机物)没有回收;7.其他意外情况处理不当。
每错一项扣1分,扣完为止。
13现象记录(4分) 1.反应时间;2.蒸馏粗产物的结束判断;3.萃取洗涤;4.液体有机物干燥;5.沉淀或结晶析出;6.产品性状;7.产品重量;8.沸程;9.纯度;10.产品收率计算。
每错一项扣0.5分,扣完为止。
14其他(3分) 以上未列出的实际比赛中出现的其他错误。