| 实验项目:己二酸的制备(利用硝酸氧化环己醇制备己二酸,并进行红外光谱测定) |
| 需要的设备、试剂及仪器: | 试剂:浓硝酸、环己醇、5%氢氧化钠 仪器:搅拌器、搅拌子、通风橱、三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管、气体吸收装置、红外光谱仪 必需的个人防护设备:实验服、丁腈手套、护目镜 |
| 实验任务和步骤(按顺序描述) | 每个任务/步骤中确定存在的危险 | 每一步实验步骤的控制方法/安全章程 |
| 步骤1–4 略 | | |
| 步骤5 加热搅拌至三颈烧瓶中硝酸的温度升到60 ℃ | ●加热器烫伤人、电线和冷凝水管 ●加热温度过高 | 1)确认加热器面板远离电线和冷凝水管 2)确认冷凝水管已接紧且水流通畅 3)确保温度计正常,密切注意温度计并严格控制反应温度 4)在通风橱操作(反应中将通风橱推拉窗尽量拉低,并在玻璃外操作) 5)佩戴护目镜 |
| 步骤6 从滴液漏斗中滴加5–6滴环己醇 | ●放热反应 ●剧烈反应 ●有毒气产生 | 同上1)–5)步 6)环己醇严格按量滴加。 |
| 步骤7 以约每3 s一滴的速度小心滴加,在整个反应过程中控制反应温度在85–90 ℃,反应物处在微沸状态 | 同上 | 同上1)–5)步 6)严格控制环己醇滴加速度 7)注意反应装置不要漏气,也不能装成密闭系统。 |
| 步骤8–20 略 | | |
| 危险清单: |
1.实验者是否会接触到化合物?化合物是否有危险性?是[确认已阅读所有试剂MSDS (Material Safety Data Sheet),包括产物] 2.实验者是否会滑倒摔跤?会不会伤害别人?是[保持实验柜门关闭,过道畅通,地面干燥干净,谨慎慢行,尤其拿着试剂走动时] 3.实验者是否会受到伤害?是,如果控制不当,反应将非常剧烈且可能出现事故,反应有NO2产生[严格遵守实验标准操作规程SOPs (Standard Operating Procedures)] |
| 指导教师或实验员意见:反应为强烈放热反应,实验必须严格控制环己醇的滴加速度,绝不能将环己醇一次性加入或大量加入,环己醇的滴加速度以保持反应处于沸腾状态为宜,如果环己醇滴加速度太快,反应将非常剧烈且可能出现事故,反应大量放热引起爆炸,如果反应过于缓慢,如不沸腾,则也应该停止滴加环己醇,待先加入的环己醇全部作用后再继续滴加,否则会造成未反应的环己醇积累过多,一旦反应引发将会带来巨大的危险;全过程在通风橱里进行,将通风橱的推拉窗尽量拉低,并在通风橱外操作;要防范浓硝酸和NO2危害 |
| 应急预案:(略) |
| 实验者签名: | 实验室/班级: | 实验时间: |