过硫酸铵氧化光度法测定微量锰的褪色机理探讨

上官恩波, 吴呈珂, 李晶, 冯素玲, 李全民

Study on the Discoloration Mechanism of Spectrophotometric Determination of Trace Manganese by Ammonium Persulfate Oxidation

Enbo Shangguan, Chengke Wu, Jing Li, Suling Feng, Quanmin Li

表1 不同试验方法的溶液中颜色变化及结论

试验方法及溶液组成 实验操作与现象 结论 I. 总体积40 mL：50 μg?mL?1 Mn2+、1 mol·L?1 H2SO和H3PO4、2g (NH4)2S2O8、0.3 mL 0.1 mol·L?1 AgNO3 室温下Mn2+不能被氧化为MnO4?；加入KI-淀粉溶液不变蓝 (NH4)2S2O8室温下没有氧化性 II. 将I加热煮沸产生紫红色MnO4?再继续加热至溶液完全褪至无色，冷却至室温 加入KI-淀粉，溶液变蓝 溶液中有H2O2生成，既使MnO4?褪色又使淀粉变蓝，见化学反应(2–4) III. 取2 mL溶液II于10 mL离心管中，加入少许K2Cr2O7，使其溶解，溶液呈浅黄色 在沸水浴加热数分钟，溶液中出现蓝色(CrO5)后又立即消失 Cr2O72?被H2O2氧化为蓝色CrO5又快速分解见化学反应(5, 6) IV. 向溶液II再加入2 g (NH4)2S2O8 加热至沸数分钟，溶液中不再出现MnO4?的紫红色 表明Mn2+不能再被氧化，溶液中有H2O2生成 V. 室温下总体积40 mL: 50 μg·mL?1 Mn2+ +1 mol·L?1 H2SO4 + 1 mol·L?1 H3PO4 + 1 g KIO4 加热，Mn2+立即被氧化MnO4?，继续煮沸30 min，颜色仍不变 在热溶液中MnO4?没有被还原Mn2+