一锅三步由硝基芳烃合成邻氨基酚衍生物

孙承博, 张珠宝, 陈艺中, 匡禹豪, 廖小建, 冯鹏举

One-Pot, Three-Step Synthesis of o-Aminophenol Derivatives from Nitro Arenes

Chengbo Sun, Zhubao Zhang, Yizhong Chen, Yuhao Kuang, Xiaojian Liao, Pengju Feng

表1 反应的可复现性测试结果与分析

一锅三步反应 多次TLC板监测示例 (3个点为原料液，交叉点，反应液) 注意事项及改进 总结 第一步 本实验单次使用水合肼量小于1 mL，同时可配置为0.1 mol?L?1的四氢呋喃溶液，方便取用，降低危险 反应迅速，选择性好，能明显观察到气泡产生，反应产率高，伴有少量芳胺副产物生成 第二步 本实验单次使用乙酰氯量小于1 mL，同时可配置0.1 mol?L?1的四氢呋喃溶液，方便取用，降低危险 反应迅速，控制好时间，能获得较高收率，副产物为上步过还原的苯胺和产物重排引起 第三步 对甲苯磺酰氯为固体，便于称量取用，而若改用液体苯磺酰氯能方便的配置成0.1 mol?L?1的四氢呋喃溶液，方便取用 3.5 h内一锅三步可操作完成。三位成员多次独立实验获得该步平均收率为79%，证明反应具有高的复现率