反应时间调控的电化学吲哚氧化偶联/偶联环化反应实验设计

邹子燕, 孙承博, 刘春燕, 李晓驰, 冯鹏举

Design of the Experiment for Time-Dependent Electrochemical Oxidative Coupling/Coupling-Cyclization of Indoles

Ziyan Zou, Chengbo Sun, Chunyan Liu, Xiaochi Li, Pengju Feng

表1 反应的可复现性测试结果与分析

反应步骤次序 多次TLC板监测示例 (3个点分别为原料液、交叉点、反应液) 注意事项及改进 总结 第一步 模板反应单次使用体积比为1 : 2的六氟异丙醇和二氯甲烷混合溶液共6.0 mL，可配制HFIP/DCM体积比1 : 2的溶液，方便取用，降低危险 操作简便，反应迅速，反应时间可通过调节槽电压控制，负极表面观察到气泡产生，反应液颜色随时间变化，反应收率高，偶联及环化产物均有明显荧光性质 第二步 模板反应使用铂电极片和石墨电极，片状电极易受损，注意电极片架设高度，防止磁力搅拌子打到电极片 反应产物可控，能获得较高收率，副产物为氢气，反应具备原子经济性。铂电极以及石墨电极片均可重复利用，原料易得，总体反应成本较低