三组分反应合成5-(4-甲基苯基)-3-三氟甲基-1<i>H</i>-吡唑的综合实验设计

三组分反应合成5-(4-甲基苯基)-3-三氟甲基-1H-吡唑的综合实验设计

彭荣斌, 周尚, 汪子阳, 林东恩, 竺传乐

Comprehensive Experimental Design of Three Component Reaction for the Synthesis of 5-(4-Methylphenyl)-3-Trifluoromethyl-1H-Pyrazole

Rongbin Peng, Shang Zhou, Ziyang Wang, Dongen Lin, Chuanle Zhu

表3 反应条件优化


编号	碱的种类	碱的用量/mmol	反应温度/℃	反应时长/h	溶剂的量/mL	收率/% ^a
1	DBU	1.50	60	3	1.5	70
2	t-BuOLi	1.50	60	3	1.5	0
3	Cs₂CO₃	1.50	60	3	1.5	11
4	K₂CO₃	1.50	60	3	1.5	12
5	MeONa	1.50	60	3	1.5	14
6	Li₂CO₃	1.50	60	3	1.5	0
7	t-BuOK	1.50	60	3	1.5	0
8	DABCO	1.50	60	3	1.5	0
9	Et₃N	1.50	60	3	1.5	9
10	DBU	1.50	45	3	1.5	40
11	DBU	1.50	70	3	1.5	74
12	DBU	1.50	80	3	1.5	78
13	DBU	1.50	80	1	1.5	37
14	DBU	1.50	80	2	1.5	78
15	DBU	1.00	80	2	1.5	77
16	DBU	1.25	80	2	1.5	77
17	DBU	1.75	80	2	1.5	80
18	DBU	2.00	80	2	1.5	82
19	DBU	1.50	80	2	0.5	80
20	DBU	1.50	80	2	1.0	85
21	DBU	1.50	80	2	2.0	79
22	DBU	1.50	80	2	3.0	80