粮食是人们生活的必需品，其主要成分为碳水化合物，但在其生长过程中会从环境中吸附一定量的金属元素。不同的金属元素对人体健康产生不同的影响^[1]。目前，微量金属元素的测定主要有原子吸收法、ICP-AES及ICP-MS等方法^[2-5]。原子吸收法虽然灵敏度高，但一次只能检测一种元素，需要大量的样品溶液。ICP-AES仪器设备昂贵，运转费用高。因此，一些高校由于维护费用问题，只能演示或取消原子发射光谱的实验教学。

目前，开设的仪器分析实验课程多数是用于验证一个简单的检测机理。学生在进行实验过程中，只是机械地完成实验操作，不能激发学生的学习兴趣。此外，学生做完实验都不知道所用仪器能满足社会哪些领域的检测需要。如何设计一个既贴近我们日常生活，又能让学生了解和掌握仪器的分析方法和应用领域的实验，是我们急需解决的问题。本文将介绍一个“微波等离子体炬原子发射光谱法测定米粉中微量元素”实验作为本科生的仪器分析实验。该实验是我们结合自己的科研工作^[6]及相关领域的研究文献设计的，即用与生活息息相关的常用材料，通过微波等离子体炬原子发射光谱仪检测其微量元素，一方面让学生了解和掌握原子发射光谱所用样品的制备、检测流程和定量分析方法；另一方面通过实验方案的实施使学生了解如何将所学化学知识上升到实践，达到学以致用的目的。该实验所使用的微波等离子体炬原子发射光谱仪(MPT-AES，见图1)^[6]，完全能够满足本科教学的需要，且维护成本低。本实验的开展有利于培养学生的实际动手能力和综合分析能力。

(1)掌握样品的前处理方法和基本操作；

(2)掌握原子发射光谱法的原理和仪器结构；

(3)初步了解原子发射光谱法定量分析方法；

(4)学会分析、处理所得到的实验数据。

MPT全谱仪^[6](吉林大学吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心研制)，DRZ-6电阻炉(天津市天骄工业有限公司)。所测元素的标准储备液(1000 mg∙L^-1)和标准大米粉(1568)自国家标准物质研究中心购得。盐酸为分析纯，水为二次蒸馏水。等离子体维持气(Ar)、载气(Ar)纯度为99.99%，氧屏蔽气纯度为99%。面粉由市场购得。

本实验由2位学生为一组共同完成，仪器分析实验室提供2台光谱仪，每次实验2组学生同时进行。具体步骤如下。

(1)每组学生使用分析天平准确称取大米粉标准品0.5 g，置于100 mL石英坩埚中，加热炭化。

(2)将石英干锅移入马弗炉中，于600 ℃灰化1小时，冷至室温取出。

(3)灰份用1.2 mL盐酸溶解，移入100 mL容量瓶中，定容后盐酸的浓度为0.1 mol∙L^-1。

(1)移取元素Ca、Cu、Fe、Mg和Mn的标准储备液各100 µL，加入到100 mL容量瓶中定容，配成1 mg∙L^-1的混合标准溶液。

说明：依据大米粉样品中所含有的金属离子，指导教师在实验前将所涉及到的金属离子标准储备液准备好。在实验开始时，学生按照实验讲义的说明，配制金属离子混合标准溶液。

(2)每组学生按照微波等离子体炬原子发射光谱仪的操作说明，依次打开氩气气阀、循环水泵、光谱仪电源和仪器操作软件，启动光谱仪。光谱仪预热15 min。

(3)金属离子混合标准溶液通过进样口引入光谱仪，学生会得到一张多元素的发射光谱图。指导教师会辅助学生利用已有的各元素发射光谱谱图库，将各元素的发射谱线标注出来。最后确定Ca 393.366 nm、Cu 324.754 nm、Fe 344.061 nm、Mg 285.213 nm和Mn 257.610 nm分别为各元素分析谱线。

说明：对MPT-AES来说，干扰主要来自两个方面，即基体效应和光谱干扰。因此分析线的选择应尽量避免光谱干扰。由图2可知这5种元素间存在光谱重叠的谱线主要为Mg 279.553 nm和Mn 279.482 nm。本着尽量选用灵敏度高、干扰少的谱线的原则，确定分析谱线。

(4)分别改变光谱仪的微波功率和维持气流量，学生们检测和记录5种元素分析谱线强度的变化，并绘制出变化曲线，最终确定实验的最优条件。

(1)学生自己配制4种不同浓度的各金属离子标准溶液，引入光谱仪，检测各元素分析谱线的强度，建立各元素的工作曲线。

(2)将大米粉样品溶液引入到光谱仪，检测并记录各元素的分析谱线强度。学生在各元素工作曲线上计算所对应的浓度，与商品标签上的数据进行比较，分析差异产生的原因。

每位学生在实验结束一周后，提交一份实验报告，包括：实验过程和数据记录、具体实验步骤和所有计算公式，将样品实验测得数据和标准数据进行列表，并进行结果分析。

注意：实验结束后，光谱仪器进样口换成蒸馏水继续进样10 min，将仪器管线中残留的金属离子清洗干净。须将容量瓶清洗干净。

微波功率是原子发射光谱仪的重要参数之一。当微波前向功率低于40 W时，等离子体不稳定、易熄灭，因此实验从40 W开始做起。图3是一组学生得到的各元素分析谱线发射强度随微波功率变化趋势图，Cu、Ca、Mg谱线的强度随着功率的增加一直增大，并且金属元素在微波功率大于100 W以后谱线强度呈现不同的下降趋势。综合考虑本实验选用微波功率为100 W。

等离子体维持气流量对元素发射强度有很大的影响。维持气流量小时，等离子体的体积小，样品与等离子体作用不充分，所以信号强度小；维持气流量太大时，一方面对等离子体有冷却作用，使其温度降低，不利于样品激发，另一方面也使样品在等离子体中的停留时间缩短，也不利于样品的原子化和激发。只有当维持一定气流量时才能使等离子体稳定工作。实验考查了维持气流量对Cu、Ca、Fe、Mg、Mn发射强度的影响。图4是由学生得到的实验数据所绘制，Ca、Fe、Mg、Mn在维持气流量为700 mL∙min^-1时相对发射强度达到最大值，Cu元素的相对发射强度随维持气流量变化不大，故本实验选择维持气流量为700 mL∙min^-1。

在选定的实验条件下对美国标准物大米粉(1568)进行了分析，测量结果与真实值存在一定偏差。结果见表1。

根据工作曲线法计算消解后大米粉样品溶液中金属元素的含量，进而算出大米粉中的金属离子含量。但由于大米粉为多组分体系，除金属离子外还存在大量的淀粉、蛋白质和纤维素等有机组分，样品消解过程中很难保证样品中的有机物完全被消解，因此通过原子发射光谱法得到的金属离子含量与标准数据相比存在一定偏差，需要学生做误差分析。通过对实验结果的分析，学生能够学会如何通过查找资料，运用所学基础知识，积极思考，去解决学习和生活中遇到的实际问题，培养学以致用的意识。

本实验的教学目的是通过学生自己动手操作，掌握固体样品的前处理方法、原子发射光谱仪的操作和定量分析的理论及实验方法。此外，在实验过程中，学生还反复练习了移液、定容和实验数据处理等实验基本技能。通过设计一个和生活密切相关的实验，既提高了学生的学习兴趣和动手能力，又让学生直观地认识到原子发射光谱法可以方便有效地检测样品中的金属元素。开展这类贴近生活的仪器分析实验，有助于学生深入理解不同仪器分析方法的检测特点和应用领域。学生在步入社会后，能比较容易地将学校中学到的分析方法与工作中的需求相对接，这正是我们开设仪器分析实验课程的初衷和目的。