光学分析法是分析化学中最经典的分析方法之一，同时也是其他很多仪器分析方法的重要组成部分，比如高效液相色谱最常用的检测器就是光学检测器，新兴发展的一些电化学分析法也引入了光学检测。但是，目前商品化的光学仪器都是高度集成化的，限制了学生在器件功能和仪器内部结构等方面的学习；同时商品化仪器专门化程度比较高，比如荧光光谱仪和紫外-可见分光光度计的光路设计就完全不同，不能混用。

随着光纤和电荷耦合器件(charge-coupled devices，CCD)等技术的发展和应用，光学分析法形式更加多样化。在本科生实验教学中引入这些技术，不仅有助于加深学生对传统光学分析法的认识，同时可以使得学生接触到一些实验教学中不常用的仪器和方法，如激光诱导荧光光谱、拉曼光谱等；通过学生自己组装仪器，还可以进一步培养学生综合运用所学知识的能力和科研探索能力等。

本科实验教学研究中，尚缺少关于光纤光谱仪组装的报道，为此我们设计了光纤光谱仪的多样化组装的教学实验，介绍如下。

掌握CCD检测器、光纤和光源的使用方法和基本原理，并能用其组装各种光学仪器。通过所组装的仪器能进行具体的实际应用。

光学分析法是建立在电磁辐射与物质相互作用基础上，利用电磁辐射为“探针”来探测物质性质、含量和结构的方法。电磁辐射照射到物体表面，同物质相互作用后，辐射可能被透射、折射、反射、干涉、衍射、吸收、发射或散射等。当辐射与物质相互作用时，物质内部发生量子化的能级跃迁，通过测量辐射的波长和强度而建立起来的分析方法称为光谱法，如发射光谱法、吸收光谱法、拉曼光谱法等^[1]。

紫外-可见分光光度法是指在200–780 nm光谱区域内，通过测量物质分子或离子吸收光辐射强度的大小来测量物质含量的一种方法。

分子荧光光谱法是一种建立在光致发光现象基础上的分子发光分析方法。当物质分子吸收紫外及可见光区电磁辐射后，它的电子由基态跃迁至激发态，如果处于激发态的分子以电磁辐射的形式释放这部分能量而回到基态，则称为光致发光，最常见的两种光致发光现象为荧光和磷光。

红外光谱法是建立在分子吸收红外辐射基础上的分析方法。红外吸收是分子振动、转动能级跃迁的结果。可按波长范围将红外光谱法分为近红外、中红外和远红外三种，过去人们仅把中红外光谱称作红外光谱，仪器分析实验课上学生接触到的也多是这种方法。近红外光谱技术在农业、石化等领域应用广泛，水果中的糖分、农畜产品中的水分等都有专用近红外分析仪^[2]。

拉曼光谱法是基于印度科学家拉曼所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面的信息。最初由于使用的光源强度不高，产生的拉曼效应太弱，使得拉曼光谱的应用研究落后于红外光谱。从20世纪60年代起，随着引入激光光源，拉曼光谱技术得到了迅速的发展^[1]。

绝大多数高校的本科生仪器分析实验课上均开设有紫外-可见分光光度法和分子荧光光谱法的相关实验，但是目前较少涉及到激光诱导荧光光谱法、近红外光谱法和拉曼光谱法的相关实验^[3-6]。

一般的光学仪器中都使用光电检测器，把辐射能转换成电信号输出。光电检测器可以分为光子检测器和热检测器两大类型。光子检测器主要有光电倍增管、光敏电阻、硅二极管、电荷耦合器件等。本实验所用的CCD属于阵列型光电检测器，是用一种高感光度的半导体材料(例如：Si、InGaAs等)制成，能够储存和转移电荷，形成电信号，然后通过模数转换器将电信号转换成数字信号，数字信号经过压缩处理经USB接口传到电脑上就形成所采集的图像。所谓阵列型检测器是指有许多功能独立的微型探测器排列在一起的探测器系统。微型探测器成一维排列，称为线阵；成二维排列，称为面阵。这类检测器的最大特点是具有空间分辨能力，即可同时测量光强的空间分布；响应时间快速，探测灵敏度高，已在现代高性能光谱仪器中得到应用^[1]。

光导纤维(光纤)是由纤芯、包层及保护层组成。纤芯是由普通玻璃、石英、塑料等透光材料制成的圆柱体，直径约为几十微米。外面包层涂覆材料折射率略低于纤芯，包层外径为100–200 μm。最外层为金属或塑料保护层，以增加光纤机械强度^[1]。

光源，大功率卤素光源iDH2000H-HP (适用波段350–2500 nm)。氘卤二合一光源iDH2000-BSC (适用波段215–2500 nm)。激光光源：532激光器(激光波长532 nm，配制RP71拉曼光谱探头，适用波段150–3900 cm⁻¹，工作距离7.5 mm，激发波长532 nm)。

线阵CCD检测器，E820 (适用波段：380–960 nm，波长间隔0.19 nm，狭缝宽度25 μm，分辨率0.70 nm @ 546.08 nm，信噪比300 : 1)；NIR1700 (适用波段：881–1722 nm，波长间隔3.13 nm，狭缝宽度25 μm，分辨率4.83 nm @ 1128.71 nm，信噪比10000 : 1)。

面阵CCD检测器，PG2000-Pro-EX (适用波段：200–1100 nm，波长间隔0.44 nm，狭缝宽度10 μm，分辨率1.05 nm @ 546.08 nm，信噪比450 : 1)；PG2000-Pro-532 (适用波段：532–733 nm，波长间隔0.09 nm，狭缝宽度10 μm，分辨率0.29 nm @ 626.32 nm，信噪比450 : 1)。

光纤若干，例如：FIB-600-L(1.0 m)-DUV (适用波段200–1100 nm，芯径600 μm，长度1 m，芯数[1]1芯-[2]1芯，接口[1]SMA905-[2]SMA905)，FIB-600-L(1.0 m)-NIR (适用波段360–2500 nm，芯径600 μm，长度1 m，芯数[1]1芯-[2]1芯，接口[1]SMA905-[2]SMA905)等。

样品支架若干，例如：R4比色皿光谱测量支架(光纤接口SMA905，适配10 mm光程标准比色皿，带2组准直镜)、R4-RM比色皿拉曼光谱测量支架等。以上仪器均采购于上海复享仪器设备有限公司。

四氯化碳(分析纯)，罗丹明B (分析纯)，无水乙醇(分析纯)。

紫外-可见分光光度计可以通过氘卤二合一光源iDH2000-BSC、FIB-600-L(1.0 m)-DUV、R4比色皿光谱测量支架和PG2000-Pro-EX CCD检测器组装，具体实物图见图1。通过该装置可以进行“化妆品中的紫外吸收剂的定性分析”实验，还可开设“邻二氮菲分光光度法测定铁”等经典的教学实验^[3]，由于是单光束系统，所以需要对参比溶液和试样溶液进行分别扫描，可以在与检测器配套的Morpho光谱仪控制软件上进行空白扣除等操作(下同)。

荧光光谱是通过垂直于入射光的角度来进行检测的，所以荧光光谱仪的组装可在上述紫外-可见分光光度计的基础上进行改良，只要将E820 CCD检测器设置在垂直于入射光的方向即可，具体实物图见图1。通过该装置结合滤光片可以开设实验“食品中核黄素(维生素B2)的测定”^[3]。

另外根据光谱信号的强弱，还可以将PG2000-Pro-EX和E820进行互换。

在图1的基础上将iDH2000-BSC光源替换成532激光器，在垂直于入射光方向安装检测器PG2000-Pro-EX，即可组装成激光诱导荧光的装置。

通过该装置，入射激光波长为532 nm，扫描浓度为1.0 × 10⁻⁶ mol∙L⁻¹的罗丹明B乙醇溶液的荧光发射光谱(图2A)，固定荧光波长为566 nm，进行罗丹明B的定量检测，可以获得如下的标准曲线(图2B)。图2A中左侧比色皿中为罗丹明B溶液本身的红色，右侧比色皿中为经过532 nm激光激发后罗丹明B的颜色，学生可以很直观地看到激光诱导荧光的效果。

采用532激光器、RP71拉曼光谱探头和PG-2000-Pro-532检测器，外加比色皿和拉曼光谱测量支架，即可获得拉曼光谱仪。图3为在该装置上获得的四氯化碳的拉曼光谱，该谱线即为四氯化碳的Stokes线^[7]。还可以采用该方法进行无机盐溶液的定量^[8]，或者是结合化学计量学的方法，对翡翠等进行模式识别^[9]。

通过大功率卤素光源iDH2000H-HP、FIB-600-L(1.0 m)-NIR和NIR1700检测器等，可以组装近红外光谱仪。与中红外光(普通的红外光谱仪所用)相比，近红外光可以较深地穿透样品，因此对不透明的液体样品、固体样品均可直接测定，而不必破坏其原有成分，也不必进行稀释等处理。图4为在所组装的近红外光谱仪上所测得的三种水果皮的近红外光谱的原始谱图。如果学生有兴趣，可以进一步结合化学计量学知识，将所得谱图进行预处理，再结合主成分分析等方法建立不同水果的鉴别模型^[10]。

在以上仪器组装的基础上，还可以配置固体试样池支架、积分球透射光谱测量支架和积分球反射光谱测量支架等，做固体漫反射等拓展实验。

(1)需要注意光纤和对应光源的匹配。

(2)注意激光光源的使用安全。

(3)组装拉曼光谱仪时，入射光和散射光的光纤探头不可接反。

(1)设计实验，验证本实验组装的仪器装置与同类型商品化仪器所得实验结果之间是否存在显著性差异。

(2)试着用本实验中提供的光源、光纤和CCD检测器等结合原子吸收和原子发射等商品化仪器，组装对应的原子光谱类光纤光谱仪。

(3)研读一篇采用了光纤光谱仪的论文(可以参考本文的参考文献)，有针对性地阐述光纤光谱仪的优点。

本实验为开放实验，学生可以自主选择是否参加该实验。通过自己动手组装实验仪器，并进行仪器的拓展应用，可以使学生更好地理解实验方法和仪器原理等。实验所需时间比较灵活，可以允许学生在其他仪器分析实验的空闲时间来自行探索，还可以将仪器分析实验中开设的大部分光学实验体系的样品直接在自己组装的光学仪器上测量，将商品化仪器和光纤光谱仪进行比较。由于具有上述灵活多样、独特的实验教学模式，实验开设五年来，参与学生对实验给予了较高的评价，大大提升了学生对仪器分析实验的理解、兴趣和动手能力。复旦大学化学系和材料科学系有多个课题组的科研成果中都有光纤光谱仪的具体应用^[11-13]，学生表示该实验的开设对自己理解这类论文有较大的帮助，部分学生认为该实验的开设缩短了自己进入相关课题组的适应时间。