水-煤油萃取实验中苯甲酸浓度不同测定方法的比较

doi:10.3866/PKU.DXHX201807045

大学化学 >> 2019, Vol. 34 >> Issue (4): 66-72.doi: 10.3866/PKU.DXHX201807045

水-煤油萃取实验中苯甲酸浓度不同测定方法的比较

钟亚兰*(),刘业硕,张思巍,王毅楷,黄驰,王晓玲*()

武汉大学化学与分子科学学院, 国家级化学实验教学示范中心(武汉大学), 武汉 430072

收稿日期:2018-07-27 录用日期:2018-11-28 发布日期:2019-04-28
通讯作者: 钟亚兰,王晓玲 E-mail:ylzhong@whu.edu.cn;wangxiaoling@whu.edu.cn
基金资助:
武汉大学实验技术项目(WHU-2016-SYJS-08);武汉大学开放实验项目

Method Comparison for Determining the Concentration of Benzoic Acid in the Experiment of Water-Kerosene Extraction

Yalan ZHONG*(),Yeshuo LIU,Siwei ZHANG,Yikai WANG,Chi HUANG,Xiaoling WANG*()

National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education(Wuhan University), College of Chemistry and Molecular Sciences, Wuhan University, Wuhan 430072, P. R. China

Received:2018-07-27 Accepted:2018-11-28 Published:2019-04-28
Contact: Yalan ZHONG,Xiaoling WANG E-mail:ylzhong@whu.edu.cn;wangxiaoling@whu.edu.cn
Supported by:
武汉大学实验技术项目(WHU-2016-SYJS-08);武汉大学开放实验项目

摘要/Abstract

摘要：

以自来水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸的实验是诸多高校化工基础实验教学中的重要内容。实验中苯甲酸浓度测定一般采用的是滴定分析方法，该方法分析结果误差大，物料衡算结果差。本文采用高效液相色谱（HPLC），以甲醇为流动相分离苯甲酸与煤油，使用紫外可见（UV-Vis）检测器（波长227 nm）进行定量分析，分析结果与滴定分析结果相比，准确度更高，物料衡算回收率达到95%以上。

关键词: 液-液萃取, 高效液相色谱, 物料衡算

Abstract:

In the experiment of extracting benzoic acid from kerosene with tap water as the extractant, the concentration of benzoic acid is usually determined by volumetric titration. The error of this method is large and the material balance is poor. In this paper, a high performance liquid chromatography (HPLC) was used to separate benzoic acid and kerosene with methanol as a mobile phase. The quantitative analysis was made by using UV-Vis detector. Compared with the titration analysis, the accuracy of HPLC was higher and the recovery rate of material balance was up to 95%.

Key words: Liquid-liquid extraction, High performance liquid chromatography, Material balance

钟亚兰,刘业硕,张思巍,王毅楷,黄驰,王晓玲. 水-煤油萃取实验中苯甲酸浓度不同测定方法的比较[J]. 大学化学, 2019, 34(4): 66-72.

Yalan ZHONG,Yeshuo LIU,Siwei ZHANG,Yikai WANG,Chi HUANG,Xiaoling WANG. Method Comparison for Determining the Concentration of Benzoic Acid in the Experiment of Water-Kerosene Extraction[J]. University Chemistry, 2019, 34(4): 66-72.

链接本文: https://www.dxhx.pku.edu.cn/CN/10.3866/PKU.DXHX201807045

https://www.dxhx.pku.edu.cn/CN/Y2019/V34/I4/66

图/表 11

图1

图2

表1

图3

图4

表2

表3

表4

表5

表6

表7

流动相的组成(甲醇:水，体积比)	分离情况
0 : 1	苯甲酸的峰掩盖在煤油的峰之中
1 : 2	出现两个峰，但不能完全分离
1 : 1	苯甲酸与煤油峰仍有重叠
1 : 0	苯甲酸与煤油组分能够基线分离(图3)

运行时间/min	原料油浓度/(g·L^-1)	原料油浓度的RSD/%	萃取相浓度/(g·L^-1)	萃取相浓度的RSD/%	萃余相浓度/(g·L^-1)	萃余相浓度的RSD/%	萃取率/%
25	1.1608	2.14	0.2025	2.13	0.3673	5.44	68.40
45	1.1608	2.14	0.2829	1.03	0.3744	2.67	67.70

桨叶转速/(r·min^-1)	原料油浓度/(g·L^-1)	原料油浓度的RSD/%	萃取相浓度/(g·L^-1)	萃取相浓度的RSD/%	萃余相浓度/(g·L^-1)	萃余相浓度的RSD/%	萃取率/%
190	1.4234	0.35	0.03391	0	1.102	1.28	22.60
295	1.1608	2.14	0.2025	2.13	0.3673	5.44	68.40
349	1.1938	1.57	0.3193	1.25	0.1413	5.00	88.20

桨叶转速/(r·min^-1)	原料油浓度/(g·L^-1)	原料油浓度的RSD/%	萃取相浓度/(g·L^-1)	萃取相浓度的RSD/%	萃余相浓度/(g·L^-1)	萃余相浓度的RSD/%	回收率E/%
190	1.4537	1.24	0.1791	0.46	1.1803	0.94	97.60
190	(1.4234)	(0.35)	(0.0264)	(6.19)	(1.1267)	(1.33)	(81.60)
295	1.2691	1.78	0.6314	5.47	0.4056	0.86	98.30
295	(1.1608)	(2.14)	(0.2829)	(1.03)	(0.3744)	(2.67)	(64.70)
349	1.0985	2.08	0.6381	0.51	0.2068	1.80	96.30
349	(1.1938)	(1.57)	(0.4662)	(1.71)	(0.1872)	(2.67)	(67.80)

桨叶转速/(r·min^-1)	以油相计算的萃取率/%	以水相计算的萃取率/%
190	18.8 (20.8)	16.4 (2.5)
295	68.0 (67.7)	66.3 (32.5)
349	81.2 (84.3)	77.5 (52.1)

水-煤油萃取实验中苯甲酸浓度不同测定方法的比较

Method Comparison for Determining the Concentration of Benzoic Acid in the Experiment of Water-Kerosene Extraction

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桨叶转速/(r·min^-1)	传质单元数	传质单元高度/m	体积总传质系数
190	0.19 (0.026)	3.95 (28.85)	775 (106)
295	1.29 (0.46)	0.58 (1.63)	5258 (1875)
349	1.83 (1.07)	0.41 (0.70)	7460 (4361)

分析对象	配制浓度/(mol·L^-1)	滴定浓度/(mol·L^-1)	RSD/%	偏差/%
苯甲酸-自来水	0.002802	0.001132	2.74	59.60
苯甲酸-去离子水	0.002229	0.002198	0.72	1.40

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