大学化学

第39卷第5期封面和目次
2024, 39 (5): 0.

基于激发态手性铜催化的烯烃E→Z异构的动力学拆分——推荐一个本科生综合化学实验
李岩, 王鑫泽, 姚雪, 俞寿云
外消旋体的拆分是制备光学活性化合物的重要方法，利用拆分试剂通过结晶进行的物理拆分，往往只能得到一种高光学活性的化合物。作为重要的不对称合成技术，动力学拆分可以获得高光学活性的产物，同时回收高光学活性的原料。我们综合光催化和动力学拆分技术，设计了一例基于激发态手性铜催化的烯烃E→Z异构的动力学拆分实验，实验包括底物的制备和纯化、光催化反应、动力学拆分曲线的绘制以及对照实验等内容，包含无水无氧操作、柱层析和pTLC分离、GC和手性HPLC分析等多项实验操作，涵盖了化学合成、表征、动力学测量等。本实验综合性高，操作性强，总时长24学时，分为三天完成，也可开设为三个8学时的独立实验，适合在有机化学实验或综合化学实验课程中开设。通过本实验可以锻炼学生的综合实验技能，让学生了解学科前沿，感受到动力学拆分、光催化和激发态过渡金属催化技术的优越性和重要性，并激发学生进一步推动该领域的发展。
2024, 39 (5): 1-10. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309053

基于光引发可逆加成断裂链转移自由基聚合的3D打印
李佳佳, 张翔俣, 袁智涵, 钱正阳, 朱健
针对高分子化学本科教学中“活性自由基聚合”知识点抽象，学生难以理解的教学难题，开展了光引发可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合3D打印实验。实验首先合成O-(乙基)-S-(2-丙酸乙酯基)黄原酸酯(EXEP)，随后使用商用光敏树脂，进行添加/不添加EXEP条件下的3D打印。随后使用得到的打印体开展荧光功能后修饰与焊接对比实验。通过对比实验现象，深入理解活性自由基聚合机理及其对产物后功能化能力的影响，实现“活性自由基聚合”原理的“可视化”和实例化应用展示。本实验将基础理论有机融合到趣味实验中，实验耗时合理，操作简便，效果明显，符合本科教学实验基本要求，有助于提升学生综合分析能力，激发学生深入研究的兴趣，培养其创新意识及拓展延伸的能力。
2024, 39 (5): 11-19. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309073

Dess-Martin试剂的制备及在氧化环己醇中的应用
温桃, 张涛, 孙昌果, 刘金宇
环己酮的制备是化学类本科教学实验中经典的有机化学“操作型”实验，也是为数不多的氧化类有机实验。但使用的氧化剂均为非绿色的高价重金属氧化剂，教学过程局限于培养学生的实验操作能力。鉴于此，我们将实验改进为设计型实验，要求学生查阅文献，调研并探寻更为绿色环保的氧化体系，通过评估多种氧化体系的优劣性，确定氧化剂类型，设计实验方案并完成实验。该改进措施提高了实验的高阶性、创新性和挑战度，在扎实训练学生实验操作技能的同时，不仅培养了学生发现、分析和解决问题的能力，还能促进学生建立创新思维与绿色化学意识。
2024, 39 (5): 20-26. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309055

基于柿子提取物的自制pH检测剂和酸碱变色科普实验
郑童育, 李腾, 韩晓宇, 柴喻培, 赵可心, 刘全, 季晓晖
利用柿子提取物中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)与硫酸亚铁的配位反应，研究配合物溶液对不同pH的响应变化，实现对生活中常见的具有酸碱性物质的便携区分应用。本实验原料简单易得、过程安全、现象明显，能让观众们感受到化学变化之美，激发对化学学科的浓厚兴趣。
2024, 39 (5): 27-36. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309107

更大的泡泡
张轩赫, 徐梓涵, 孙海楠, 金剑
吹泡泡乐趣无穷，老少皆宜。然而，市售泡泡水成分未知，对皮肤刺激性较大。本作品以居家物品作为原料，用单一变量法开发出绿色安全、接触无毒的泡泡水配方，并吹制巨大泡泡。实验由浅入深，层层递进，具有较强的趣味性、探索性，适合于各个年龄段人群，有助于激发人们对化学实验的兴趣与热爱。人们可以参与并体验自行配制巨型泡泡水的乐趣。
2024, 39 (5): 37-43. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309085

基于共轭驱动的Cu(II)氧化仲胺合成氯桥联双核Cu(I)配合物
张永坡, 李鑫峰, 宋亚菲, 孙萌瑶, 殷丛丛, 高春艳, 赵晋忠
现行的实验教材中缺乏双核桥联配合物合成的实验，关于仲胺合成和Cu(II)氧化性的知识也较少。本实验从有机化学理论知识中的基本反应出发，设计了两条路线合成目标仲胺配体，即基于亲核取代反应的路线一和亲核加成缩合-还原的路线二。运用配位化学原理及有机化学中的共轭驱动效应，使弱氧化性的Cu(II)将仲胺氧化成共轭的芳香亚胺(希夫碱)结构，同时利用希夫碱的配位作用和氯离子的桥联配位作用形成稳定的氯桥联双核Cu(I)配合物。为适应普通高校的实验教学条件，本实验还设计了一套操作简单、现象直观的Cu(I)配合物中铜离子价态的鉴定实验。本实验所涉实验原理既包含基础化学反应知识，又体现最新的科学研究成果，反应条件温和、实验现象直观、重现性好、收率高，能有效提高学生的综合实验操作技能，锻炼学生的有机合成、配位合成能力。
2024, 39 (5): 44-51. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309092

含磷废水的处理及排放评价
王静, 李平平, 王玥辉, 修一凡, 张秉乾, 王书文, 高洪涛
对分析化学实验“分光光度法测定水和废水中总磷”进行改进：以绿色无毒的麦饭石为载体，制备ZnFe-LDHs (层状双金属氢氧化物)改性麦饭石吸附材料，运用FTIR、XRD、SEM、EDS-mapping等手段进行表征，探索出ZnFe-LDHs改性麦饭石对磷的最优吸附处理条件，去除率大于98.4%。含磷废水经改性麦饭石吸附处理后,磷的浓度小于0.08 mg∙L⁻¹，符合磷一级排放标准。该改进实验内容丰富，综合性强，学生在践行“绿色化学”理念中,综合研究能力和团队协作能力得到培养提升，适合推广至本科生高年级教学。
2024, 39 (5): 52-62. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309097

红光诱导菠菜叶提取物催化对羟基苯甲腈的绿色合成——药学类本科生新创实验的研究与探索
曹陶, 房方, 李念光, 张毅楠, 詹其琛
在现代有机化学合成反应中，光照是一种重要的反应条件，但是在现行的有机化学实验教材中很少涉及。本新创实验采用微量化方法，借鉴自然界中的光合作用原理，尝试利用可见光红光诱导菠菜叶中的叶绿素，催化对氰基苯硼酸与空气中的氧气发生氧化反应合成对羟基苯甲腈。在我校有机化学实验教学中引入该综合实验，具有如下优点：(1) 所用催化剂绿色环保、简单易得，合成过程安全可靠，实验成本低；(2) 微量化实验有利于减少环境污染，提高实验安全，节省试剂和时间，减少仪器损耗，有利于培养学生严谨细致的实验作风和习惯；(3) 在拓宽学生的知识面和眼界的同时，激发学生的学习兴趣，调动学生的学习积极性。
2024, 39 (5): 63-69. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309098

抗击癌症之光——光动力治疗
吕鑫, 张洪星, 段凯博, 戴文惠, 文智慧, 郭炜, 郝俊生
光动力治疗是利用“光敏剂”和“光”治疗肿瘤的一种新方法，用特定波长的光照射肿瘤部位，可以使聚集在肿瘤的光敏剂活化，产生高氧化性的活性氧而破坏肿瘤。与手术治疗、化疗、辐射治疗相比，光动力治疗具有操作简单、靶向性好、无创或微创、无耐药性、可激活全身免疫等特点。该治疗方法在发达国家已基本普及，目前在我国正处于推广阶段，公众对光动力治疗还不甚了解，因此急需进行科学普及。在此背景下，我们利用实验室化学合成的靶向型“硒-罗丹明”光敏剂，设计了肿瘤靶向的光动力治疗科普实验，包括靶向光敏剂的酶激活，单线态氧的可视化检测以及光动力杀死癌细胞三个环节。通过该科普实验，生动诠释了靶向型光动力治疗的科学原理，提高了公众对光动力治疗癌症的认知，将大大促进光动力治疗在我国的推广，也体现了化学在肿瘤治疗方面的重要作用。整个科普实验操作简单、形象直观，并在科普实践中显示出良好效果。
2024, 39 (5): 70-79. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309090

神奇的农残检测试纸条——用于有机磷农药残留检测的核酸适配体侧流层析试纸条
方琪珑, 李懿绮, 生江伊徽, 袁荃, 谈洁
有机磷农药是农业生产中使用最广泛的农药之一，其大量使用造成了农作物表面、水体和土壤等环境中的农药残留，严重破坏生态环境，威胁人体健康。因此，快速、准确地检测环境中的有机磷农药残留对于控制农药使用和污染具有重要意义。传统色谱、光谱检测方法依赖于大型仪器和专业的技术人员，存在检测成本高、耗时长等缺点。因此，本文创新性地制备了一种基于核酸适配体的胶体金侧流层析试纸条，用于果蔬中有机磷农药残留的快速和准确检测。由于该试纸条具有灵敏、便携、易于操作的优点，能现场应用在实际的蔬菜样品检测中，具有很好的科普性和可推广性。另外，本科普实验操作过程逻辑清晰、内容详实，并且针对不同类别的人群，设计多样化的实验过程和实验方案，能够很好地激发大家对化学的兴趣和提升对食品安全的意识。
2024, 39 (5): 80-89. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310004

光与时间魔法的奇妙碰撞——追寻长余辉寿命的足迹
孙若曦, 徐祎倩, 荣绍儒, 韩春苗, 许辉
发光寿命是光化学的重要概念，也是体现发光材料性质的一项重要参数。尽管发光材料在人类生产生活、军事及航空航天领域有广泛的应用，但是普通大众对于“发光寿命有长有短”这一科学概念并没有清晰的认识。本项目以生活中的光为切入点，以发光寿命在人眼可识别范围内(>100 ms)的长余辉材料作为展示媒介。通过探究三聚氰胺与苯二甲酸在水介质中的自组装，设计并合成了一类寿命长、亮度高的有机长余辉材料，因其合成方法简单、原料便宜易得、实验现象明显且重现性高，非常适合作为科普主题；同时在日常生活中探寻发光现象，创新设计趣味动画、“光绘涂鸦”等新型科普模式，寓教于乐、寓教于做，点燃人们探究化学世界的热情；借助Bilibili、抖音等网络平台广泛宣传，拓宽化学知识的普及范围。针对具有不同年龄和知识结构对象群体的特点和需求，科普内容设立了多个独立互动模块，“量体裁衣”，力求获得“覆盖面广、接受度高”的效果，让发光寿命真正贴近生活、走向大众。
2024, 39 (5): 90-97. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310001

基于锌空电池探究能斯特方程影响因素及固态锌空电池的应用
高文琪, 范晓艳, 王飞翔, 傅镯君, 张璟, 胡恩来, 宫培军
针对无机化学中能斯特方程的教学难点，本实验引入紧跟科学前沿的锌空电池为教学模型，通过改变电极氧化型和还原型浓度来探究能斯特方程影响因素，加深学生对于电化学过程的理解。同时将柔性电子技术引入实验课堂，以安全环保的卡拉胶作为固态电解质，引导学生学习、搭建固态锌空电池，并对其进行电池电压与弯曲角度的性能测试。此外，培养学生创造力，自主设计搭建多形态固态锌空电池，并对用电器进行供电。本实验紧密结合基础电化学知识，密切联系科研前端技术，使学生在加深对能斯特方程理解的同时，能够认识和制作柔性电子器件，激发学生对电化学课程的学习兴趣，且教学成本低、效果好。
2024, 39 (5): 98-107. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310026

验“金”试纸——基于色彩美学的科普实验设计
方子安, 温钱钱, 王逸迪, 欧阳红霞, 王琦, 李秋平
试纸——通常指的是经过化学处理以后可对特定对象产生颜色变化的一类纸基产品，是人们进行快速检测分析的好帮手。本实验在玻璃纤维滤纸表面改性的基础上，设计了一种基于稀土配合物荧光传感特性的重金属离子检测试纸，充分展示了其在检测水中是否含有重金属离子方面的有效性与便捷性。创新设计的验“金”试纸在检测水源重金属离子污染方面大有用途，充分凸显了化学在促进生态文明建设方面大有可为。试纸的制作过程简单、安全与环保，所得验“金”试纸实用、易用与好用，实验过程既能科普试纸的一般制作与检验原理，又能激发学生进行科学探索与应用实践的兴趣，并在试纸使用的过程中传播生态文明的理念。本实验简单、易重复、门槛低、绿色环保且安全，实验过程具有独特的色彩美学，令人印象深刻，既适合在公众场所开展科普实验，又适合在小学高年级、中学和各本专科院校的实验教学中开展和普及。
2024, 39 (5): 108-115. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310032

超声强化药剂协同处理三元复合驱采出水技术研究在实验教学中的设计与探索
王章署, 张昕, 韩季鑫, 方雪冰, 赵秀凤, 顾泽宇, 邓进军
三元复合驱采出水(ASP-PW)处理的油水分离问题已经成为了三元复合驱技术推广的技术瓶颈。本文采用超声波强化聚合氯化铝(PAC)协同处理ASP-PW的方法，大大提高了油水分离效果。通过实验研究发现，在超声频率40 kHz、超声时长为60 min时，乳化油滴粒径由349 nm增大到3639 nm，表明了超声对乳化油滴起到了一定的凝聚作用；当超声与PAC协同处理ASP-PW时，在超声时长为60 min、加药量为850 mg∙L⁻¹，并于40 °C恒温水浴中沉降30 min，其除油率高达95.82%，远高于相同条件下单独使用超声的除油率(86.12%)和PAC的除油率(90.87%)，协同作用效果显著。实验内容接地气，是科教融合的重要体现，实验方法遵循绿色可持续发展的理念，实验过程锻炼了学生自主探究能力。该实验从问题调研、方案设计到结果的获取均凸显出团队协作的关键作用，本实验也为ASP-PW的处理提供新的方向。
2024, 39 (5): 116-124. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310056

新型杂合四芳烯光控分子开关的设计合成与性能测试
高睿, 周颖, 胡一凡, 陈思远, 徐首红, 罗千福, 张文清
围绕分子开关及聚集诱导发光的科研热点领域进行本科教学实验设计，将光致变色二芳烯巧妙嵌合于具有聚集诱导发光性能的四芳烯体系中，制备得到兼具变色和发光功能的新型杂合四芳烯光控荧光分子开关，科教融合，将科研前沿引入到本科实验教学。从物质的制备、分离提纯、结构表征和性能测试等方面进行了综合实验探索。本实验分子设计简练新颖，内容丰富，现象明显，在综合运用和巩固本科学习的基本理论和基本操作的基础上，激发学生的科研兴趣，培养团结协作和突破创新的科学精神。
2024, 39 (5): 125-133. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310050

光催化氧化绿色合成医用化学发光试剂
马敏娜, 欧阳玉瑾, 邬源, 袁明伟, 杨丽娟
光催化氧化较传统氧化反应更具有安全可控、条件温和、绿色环保的优点，已成为化学前沿中的研究热点之一，并受到广泛关注。目前，受实验条件和设备的限制，光催化氧化反应在本科教学实验中较为缺乏。本实验利用实验室常规仪器组装出简易光反应装置，以高效低能的钠灯为光源催化氧化磷酸盐中间体，实现了1,2-二氧环乙烷类医用化学发光试剂的实验室微量化制备，丰富了光化学反应在实验教学中的应用。本实验使用的原料和试剂便宜易得，操作简便，产物收率高，实验既可实现单瓶独立操作，又可进行多瓶串联反应。本文综合考虑实验成本、实验与教学效率，以两瓶串联方式展开分组实验教学，在实现教学形式多样化的同时，培养学生合作意识，适合本科实验教学，帮助学生提高全面综合的实验操作能力，加深对自由基加成等反应机理的理解。
2024, 39 (5): 134-143. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310093

西欧兔“碳循”世界
舒蕾, 段自敏, 康钰燊, 赵子健, 王宏, 朱丽华, 熊辉, 王楠
随着国家“双碳”战略的推进，作为“主角”的二氧化碳(CO₂)逐渐被人们所关注。然而，大众对CO₂循环及碳减排等缺乏系统、深入的理解。本实验开发了一套碳循环实验，包含CO₂的性质、产生、转化及捕集，通过光合作用和化学吸收等分别模拟自然界与工业固碳减排过程，实现碳减排、碳中和。通过指示剂变色、喷泉及沉淀等多种形式展示CO₂的变化过程。实验原料多取自生活，操作简单；互动方案丰富，趣味性高，生动科普碳循环的化学原理，普及“双碳”知识，让低碳节能理念深入人心。
2024, 39 (5): 144-153. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202309084

脯氨酸催化的不对称羟醛缩合反应的改进与拓展
鲁鸿, 翟奕蝶, 成星星, 高钰佳, 魏青, 魏颢
“脯氨酸催化的不对称羟醛缩合反应”是展现“对映异构”概念的经典实验。然而，受限于反应物活性和实验设计，“非对映异构”和“外消旋化”等“立体化学”概念未能在实验中体现。为进一步增强实验教学与理论教学的支撑融合，让学生通过实验充分理解有机化学中“立体化学”章节内容，我们对该反应进行了改进和拓展：(1) 将常规的两组分反应升级到三组分，通过芳基醛向高活性醛亚胺的转化，快速构建含有非对映异构体的连续手性中心产物；(2) 设置相反构型催化剂对照实验，并通过相反构型产物混合物旋光度的测定，引入“外消旋化”概念；(3) 引入核磁共振技术测定非对映异构体比例，加深对“非对映异构”概念的认识。结果表明，该实验重复性好、时长合适，内容设计兼具探索性和创新性，有助于激发学生的科学精神和创新意识，培养学生进行创新性实验研究的能力。
2024, 39 (5): 154-162. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310074

揭秘晶体场理论——镍大环配合物的制备、表征与性能测定
张可微扬, 范梓涵, 肖力源, 龙海涛, 敬静
晶体场理论是配位化学中的基本理论之一，也是本科无机化学教学中的重点和难点内容。本文基于前沿文献报道的镍大环配位化合物，引入多种配体，设计了一个扩展性强的多层次综合性实验。学生通过制备系列镍配合物，观察颜色，测定红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和有效磁矩，结合课堂讲解与文献阅读，分析配合物的配体组成与中心离子的晶体场构型。实验共计8学时，综合无机、分析、物理化学的理论知识与实验操作，实验现象明显、重复性好、成本低廉、安全性高，充分锻炼学生利用多种分析手段解决实际问题的能力，在“问题导向”的情境中提升学生的化学核心素养。
2024, 39 (5): 163-171. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310084

智能水凝胶世界
杨跃娜, 胡旭芳, 刘玉珊, 况亚亚, 凌剑, 曹秋娥, 周川华
智能水凝胶是一类具有三维网络结构的高亲水性高分子聚合物材料，能快速感知和响应环境的变化。本项目以食用海带为原料提取海藻酸，利用其与不同金属离子的交联能力不同，制得具有金属离子响应能力的海藻酸水凝胶，成功用于软硬水鉴别、维生素C和金属离子检测。项目通过设计趣味实验开展梯度科普，生动阐释智能水凝胶的形成原理和应用实例。学龄前儿童和小学生可以通过简单的操作制备出五彩缤纷的凝胶球，趣味性强。中学生和社会公众可用简单的生活器具从海带中提取海藻酸并制备出水凝胶，用于软硬水的鉴别和水果中维生素C的测定，生活化与科学性相结合，激发参与者学习化学的兴趣和热情。大学生可以通过实验研究智能水凝胶的分析检测性能，结合光度法检测铁离子和维生素C的含量，培养其综合素质。项目集趣味性、生活化和科学性于一体，层次丰富、可行性高。该项目有望助力化学从实验室走入生活，服务公众；也可推动更多人了解化学、走进化学、发展化学。
2024, 39 (5): 172-183. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310125

揭秘钛神奇——科普多功能彩色钛制品膜层
霍胜娟, 张晓艳, 李香衡, 李湘宁, 陈天放, 沈余婷
以“揭开钛神奇面纱”为主线，首先采用电化学阳极氧化法制备多彩钛膜，并通过调控电压、电解质、阳极氧化时间实现膜层颜色的可控制备，展现出化学的视觉魅力。随后，通过X射线光电子能谱揭示这层神奇面纱为纯净无毒的二氧化钛，并展示阳极氧化膜质量提升和绿色循环工艺。另外，将钛阳极氧化膜用于染料废水处理，解释钛阳极氧化膜降解、抑菌、耐蚀功能的本质和多功能化特点，传达了化学的应用之美。与此同时，设计多角度的科普互动方案，针对不同知识背景的受众传授知识，让参与者消除对钛彩色膜层的安全性担忧，真切感受到化学的神奇。
2024, 39 (5): 184-192. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202310127

界面移动法测定离子迁移数实验的改进
唐嘉屿, 庞继川, 肖少华, 许新华, 吴梅芬
对界面移动法实验装置进行了数字化改造，采用电导率-时间曲线测量方法，准确、客观地确定溶液界面在两对电导电极间的移动速率。该方法消除了人工观测的主观偏差，且无需使用指示剂标示界面，解决了低浓度条件下界面无法观察的问题，并可将实验测定对象由传统的酸性电解质溶液(如HCl水溶液)扩展到中性电解质溶液(如NaCl、KCl等)。该方法在实验浓度范围内(约0.01–0.1 mol?L^?1)测定的氢离子迁移数值在合理偏差的区间内(0.8230–0.8350)，可用于测定电解质的离子迁移数和电迁移率等性质，为物理化学实验教学提供一种新方法。
2024, 39 (5): 193-200. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311021

可见光介导多组分一锅法合成仲胺化合物及其机理探究
姚震, 林冰, 田又平, 李涛, 张文会, 刘雄伟, 杨武德
将有机光化学领域的前沿研究引入到本科实验教学中，以苯甲醛、苯胺和4-异丙基-1,4-二氢吡啶作为起始原料，在温和条件下进行可见光介导的一锅法串联反应，实现了仲胺化合物的制备。实验具有原料廉价易得、反应条件温和、安全性高、操作简单等特点，同时融入绿色化学理念和有机合成方法学的实验探究过程，适用于本科实验教学，可帮助学生在熟练实验操作的同时，增强对光化学反应、一锅法串联反应、自由基反应等知识的理解。本实验将新的科研成果转化为人才培养内容，有助于提高学生的科研创新与实践能力。
2024, 39 (5): 201-208. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311033

钯-手性磷酸接力催化的一锅三步串联反应合成手性四氢喹啉
梁仁校, 钟哲, 金张灵, 史丽娟, 贾义霞
设计钯-手性磷酸接力催化体系，以邻碘苯胺和苯基烯丙醇为原料，通过“一锅三步”串联反应高效合成手性2-苯基四氢喹啉，实验无需中间体分离，降低了手性四氢喹啉的合成难度并提高反应经济性，与单一催化反应相比，协同接力催化具有操作简单、反应高效等优点。将协同接力催化的科学前沿引入本科实验教学，融入节能减排和绿色化学等课程思政元素，能拓宽学生的科学视野，激发其学习兴趣并提升创新能力。此外，实验涵盖格氏反应、Heck反应、亚胺缩合反应、不对称氢转移反应等理论知识以及薄层色谱、柱层析色谱、旋转蒸发仪、核磁共振仪、高效液相色谱仪、旋光仪等分析分离设备的操作使用，能综合提升学生的理论水平、实验技能和科学思维能力，促进科研与教学相融合。
2024, 39 (5): 209-217. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311024

神奇的表面化学——油水分离膜的制备及应用
马兰, 何彩露, 刘子琪, 杨耀涵, 明清霞, 罗雪, 何天凤, 张李云
日常生活中的表面化学应用无处不在，从“荷叶效应”的自然现象，到特种工业制品的防水、防冻，抗污等性能，这看似生活化、简单的现象背后却蕴含着鲜为人知的表面原理。本实验通过在熔喷布膜表面层层自组装沉积植物多酚——单宁酸(TA)和铁离子Fe(III)配位化合物使其形成亲水涂层，再利用高碘酸钠(NaIO₄)氧化儿茶酚基团促进多酚-金属网络在熔喷布膜表面的固定，进而实现织物从疏水到亲水的改性，最后利用油水分离装置展示膜的分离效果。实验通过展示材料的改性过程及材料改性前后性能差异，层层解析其背后蕴含的物理化学本质。此科普实验所用试剂绿色、操作简单、观赏性及互动性强、改性后的膜具有可循环利用的优势。在面向不同阶段的科普对象时我们采用梯度科普，深入浅出地讲解现象背后蕴含的原理和本质，让公众在获得知识的同时感受到表面化学的神奇和化学之美。该实验不仅可以用于科普实验也可以用于课堂教学，并且具有优异的应用前景。
2024, 39 (5): 218-227. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311046

随心而变——多响应超疏水智能致动材料
苏玺元, 胡震临, 樊烨, 刘先渊, 鹿现永
智能致动器具有将外界刺激转化为机械运动的能力，在软体机器人、人造肌肉、传感器、智能皮肤等领域具有广阔的应用前景。本新创实验通过在聚酰亚胺高分子膜表面涂覆聚二甲基硅氧烷预聚体，并喷涂石墨烯乙醇分散液，制备出一种可以利用高分子材料的热膨胀系数差异对光、电、热等刺激产生响应的超疏水智能材料。从中国传统剪纸艺术和仿生结构获得灵感，将所得超疏水材料加工成爪形构造和可变形集水装置，利用材料的超疏水性质实现其在强酸，强碱等复杂应用环境下的稳定运行。此外，通过调整刺激电流大小实现了材料致动能力的智能化编程，进一步提升了新创实验的可控性和应用性。本新创实验融汇无机化学、高分子化学、仪器分析和材料化学等多个化学学科，实现理论与应用的巧妙衔接。所选用的实验原料无毒且易得，符合绿色化学的要求，体现了实验的可持续性。通过开发新型材料的制备技术，有效提升了材料的致动性能，极大地拓展了材料的应用场景。该新创实验现象明显，操作过程趣味性强，有助于激发学生的科研兴趣，提高学生的知识应用水平，培养学生的创新意识，同时提升学生的综合素质。该实验对学生的学习和成长具有积极的促进作用。
2024, 39 (5): 228-237. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311059

光引发格氏试剂合成与三苯甲醇制备实验改进
成万民, 都娟, 刘佩雯, 蒋逸云, 江洪
在大学有机化学实验中，通过格氏试剂与苯甲酸酯反应制备三苯甲醇是一项经典的实验教学项目。该实验通常利用碘加热方法引发制备苯基溴化镁，但碘加热引发过程不易控制，且易产生副产物联苯，导致产率不高，甚至部分学生不能成功得到格氏试剂，导致实验失败。本文通过光照的方法来引发制备格氏试剂，无需碘加热引发。在520 nm的LED灯光照下，溴苯和镁可以直接反应得到苯基溴化镁，反应不需要加热，即使在−10 °C下都可以顺利进行。该光源廉价易得，改进后的光照方法能够使格氏试剂合成时间缩短、产率提高，实验成功率也得以提升，因此该方法值得在全国其他高校推广应用。
2024, 39 (5): 238-242. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311066

经典肉桂酸合成实验的改进与拓展
高庆英, 罗涛, 苏建源, 俞超凡, 李家柱, 焉炳飞, 李文佐, 张震, 刘义
肉桂酸合成实验是高等学校现行《有机化学实验》教材中的一个重要单列基础实验。该实验在教学实施过程中暴露出残余苯甲醛气味难闻、原料对水敏感、购存困难、高温副产物多等问题。针对以上问题，本论文对经典肉桂酸合成实验进行了改进：采用苯甲醛/丙二酸/三乙烯二胺的均相反应体系制备肉桂酸，采用亚硫酸氢钠洗涤、萃取的后处理方法去除残余苯甲醛，使其更符合现代实验教学和绿色化学的要求。改进后的实验不仅可有效去除难闻的残余苯甲醛，还具有原料稳定性好、价格低廉、后处理操作简单等优点。通过增加波谱学表征、柱色谱分离等环节，该实验可以拓展为以精细化学品阿魏酸为合成目标的8学时综合性创新实验，提高对学生化学综合素质的培养。
2024, 39 (5): 243-250. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311074

轻质可排阻磁性分子印迹聚合物的制备及选择性分离和检测牛奶中痕量四环素
张军杰, 王悦, 吴秋含, 沈如泉, 刘涵, 段新华
关注牛奶安全这一国计民生问题，将分子印迹前沿技术引入本科实验课堂，设计了一个综合实验。融合分子印迹、蛋白质排阻、磁性分离等技术制备得到磁性分子印迹聚合物，考察其性能，并以其作为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱，建立直接选择性检测牛奶样品中痕量四环素的新方法。本实验涉及材料化学、分析化学、仪器分析、食品化学等多学科知识，培养学生的科学素养、综合解决复杂问题的能力和创新性思维。印迹材料的设计和磁性分离过程富有创新性和趣味性，整个实验过程成本低廉、易操作、安全性高。通过本实验，学生能够了解分子印迹前沿技术，学习新检测方法的建立，巩固实验基础操作，提高数据采集和分析能力，加深对组分-性能-应用关系的理解。
2024, 39 (5): 251-257. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311084

沉淀草木之美——媒染背后的配位化学
李明, 李昭胤, 刘梦竹, 罗邵响
配位作用，是化学中一个重要的概念，是一种分子、原子、离子之间的相互作用，基于这种作用力形成的化合物称为配合物，从千年前的古法染布技艺到当今化学工业与生活中，配位化学都起着重要的作用，而大众对于配位化学的认知程度有限。本科普实验借鉴我国传统媒染工艺，选用植物色素(茜素、苏木素等)对植物纤维染色，展现“媒染”背后的配位化学。通过该色素与媒染剂中的金属离子络合呈现配合物的丰富颜色；通过对比实验展示有、无配位作用的染色、固色效果，体现配位化学的重要作用；并基于我国非物质文化遗产手工艺——扎染，呈现出自创扎染作品，让人们感受化学之美的同时也切身感受匠人智慧和中国手工艺的魅力。同时，结合生活实际，设计居家实验方案(以洋葱皮煮水制作染料)，便于大众居家实验，体现出实验的可推广性。设计适合幼儿及小学生、初高中生、大学生及公众的科普活动。本科普实验将化学、艺术与文化紧密结合，呈现效果具有可观赏性，且过程绿色安全、无毒无害。
2024, 39 (5): 258-265. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311085

微乳液法制备纳米氧化锌及其光催化性能探究
江梓键, 刘雨昂, 宗毅健, 范勇, 朱万春, 郭玉鹏
纳米氧化锌的制备是一项特色鲜明的经典无机化学实验，制备途径多样。本文针对综合化学实验“纳米氧化锌粉的制备”的现有实验流程所存在的问题进行了创新性的改进。设计了基于微乳液法的氧化锌纳米粒子的制备实验、微乳液形成影响因素的探究性实验与光催化性能的动力学实验。本实验方案反应温和易控，操作安全，现象明显，绿色环保。相对于传统的纳米氧化锌制备实验，本方案内容充实，时间利用率更高，实验内容安排更科学合理；现象明显，趣味性更强；综合性、探究性更强，在巩固学生的基本实验技能的基础上，可进一步培养学生的科研思维，提升科研技能。
2024, 39 (5): 266-273. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311101

具有资源循环利用和开放探究特色的新型胶体电泳实验
陈珊莹, 霍康宁, 綦可, 李晶怡, 李淑欣, 李运超
鉴于传统Fe(OH)₃胶体电泳实验存在胶体浪费、渗析耗时、缺乏探究性等局限，故做如下改进：1) 以Fe(OH)₃废液为原料，利用胶溶法将其再生，实现循环利用；2) 改进渗析工艺，提高胶体纯化效率；3) 引入AgI胶体探究环节，增强创新性与趣味性；4) 引入纸片电泳，科教融合，培养学以致用的意识。经反复验证，上述方案行之有效，并已在本校推广，教学反响热烈。
2024, 39 (5): 274-286. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311067

自制开放式荧光光谱仪的搭建、性能测试与实际应用
孙春霖, 姜姚乐, 陈雨, 郭荣婧, 沈永雯, 惠新平, 张保新, 潘效波
荧光检测在化学分析、生物检测等多个领域得到广泛应用，因此对本科生进行相关实验教学具有重要意义。本实验成功创制了一套价格低廉、体积小巧的开放式荧光光谱仪，对其性能进行全面评估，并成功应用于实际样品的检测。这有助于培养学生的仪器设计和创制意识，增强他们对自主创制仪器的信心。
2024, 39 (5): 287-295. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311096

可见光催化合成异喹啉酮生物碱的创新实验及课程转化实践思考
唐雨榕, 时允仁, 徐溢, 秦波, 徐彦芹, 蔡云飞
为有效拓展现阶段本科有机化学教学实验开设的范围，让学生了解学科前沿研究热点与新合成技术，本实验以异喹啉酮生物碱的光化学合成为导向，将有机光化学和连续流动化学融合运用于本科实验教学。本实验选择氮化碳半导体材料作为非均相光催化剂，氧气作为绿色、经济的氧化剂，在可见光介导下实现异喹啉酮生物碱的合成。实验主要由间歇光反应和连续流光反应合成异喹啉酮生物碱以及合成高附加值天然产物corydaldine三部分组成，涉及搭建简易连续流光化学反应装置、反应监测、分离纯化、产物表征等多个重要环节，指导学生认识光化学反应知识，也让学生熟悉微量有机反应中薄层分析法、柱层析及相关仪器的操作，并将所学的红外、核磁共振波谱法等理论知识运用到产物的结构分析中，提升学生的主观能动性、综合实践能力和环保意识。本创新实验竞赛项目符合实验绿色化、微型化的新理念，适合于在化学化工专业本科生的有机化学实验和综合化学实验中开展，将其转化本科实验教学项目，可充分体现“以赛促建”“以赛促教”“以赛促学”的重要意义。
2024, 39 (5): 296-306. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311087

卤素交换法绿色合成1,3-二溴丙酮——推荐一个基础有机合成教学实验
苏胤伍, 郑绚文, 杜江辉, 李伯达, 王涛, 黄治炎
基于有机合成方法学研究的一般过程，围绕“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则，本文将1,3-二溴丙酮的绿色合成工艺开发为有机化学基础教学实验，首次将卤素交换反应应用于实验教学中。以1,3-二氯丙酮和溴化锂为原料，采用二氯甲烷和丙酮组成的混合溶剂(体积比10 : 1)打破卤素交换反应平衡，有效促进正向反应进行。在此基础上，本文使用3.5当量溴化锂，40 °C回流反应1.5 h，以97%的分离产率实现了1,3-二溴丙酮的绿色合成，纯度高于97%，精制后纯度为98.8%。本实验所用试剂环境友好，安全性高，教学时长约为4 h，不仅涉及多种有机化学实验的基本操作，还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节，非常适合用于有机化学基础实验教学。同时，以本实验方案为蓝本，结合有关卤素交换反应发展历史和1,3-二溴丙酮应用发展的微课学习和拓展练习，实现理论知识与合成实践之间的互动，提升化学专业本科生解决有机合成问题的综合能力，夯实化学类人才的培养质量。
2024, 39 (5): 307-314. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311092

基于绿色化学理念的自由基聚合制备聚丙烯酸实验新探索
赵子健, 史延新, 李世成, 阮文红, 朱芳, 江继军
自由基聚合制备聚丙烯酸实验是高分子化学实验课程中重要且经典的教学内容，其单体易得、反应条件温和，作为掌握自由基聚合反应和多孔吸附材料制备的代表性实验，多个高等院校均有开设。但现有教材中聚丙烯酸的制备实验存在反应体系易凝胶化、产生废液多，流程耗时30.5–33 h，无法在一个教学段内完成，表征过程较繁复等问题。为此，本改进实验采用天然且廉价易得的海藻酸钠作为增稠剂，稳定反应体系粘度，防止因局部粘度剧增引起的反应体系凝胶化；采用同样天然且廉价易得的多孔硅藻土作填充剂，与自由基聚合反应制得的聚丙烯酸溶液共沉淀制备多孔树脂，大幅减少有机溶剂的使用和消耗。此外，本改进实验紧跟学术前沿，引入智能手机识别-比色分析法表征产物的吸附性能，表征手段快速便捷。新的致孔方式和表征手段使实验时长缩减至5 h内，保证了教学的连贯性，同时保留原实验特色，使得该实验更具有教学意义，有利于激发学生对本实验课程的学习兴趣。
2024, 39 (5): 315-324. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311094

“铟硫得福”——与尿酸的狭路相逢
李虹瑶, 刘友燕, 代璐微, 杨敏, 王琪慧
尿酸是嘌呤在人体内代谢的最终产物，如果人们长期食用嘌呤含量高的食物或者不新鲜的各种肉类，使人体尿酸失衡，就容易导致血液中尿酸过高，引发一系列健康问题。本实验制备了一种新型Cd₂In₂S₅纳米晶，将Cd₂In₂S₅纳米晶与丝网印刷碳柔性电极结合，所得电极可用于尿酸检测。可通过检测尿酸含量来监测人体健康状况以及判断肉类新鲜程度。本实验创新性的将神奇的纳米材料走向市场，让中小学生、大学生、社会人群都能明白尿酸检测原理。实验所用材料便宜易得，操作简单，可实现尿酸的居家检测。
2024, 39 (5): 325-335. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202311104

自组装协同催化高选择性合成卤代芳烃
史时辉, 李皓瑜, 韩少杰, 姚一凡, 刘思齐
卤代芳烃是非常重要的合成砌块，广泛应用于农用化学品、材料和药物等的合成。芳烃的亲电取代卤化反应是制备芳基卤化物最简单的方法，但是富电子芳烃的卤化反应存在区域选择性差的挑战。本实验采用自组装协同催化策略，以环己基苯溴化反应为模型反应，高选择性合成溴代芳烃，进而应用于卤代芳烃的高选择性合成。在加深学生芳烃亲电取代卤化反应的同时，也向学生传授自组装、协同催化和路易斯酸碱催化等重要知识，加深学生对亲电取代反应机理和离子型中间体的了解。实验主要由卤代芳烃的合成、机理探究及实验普适性三部分组成，包含多种有机实验基本操作，涉及反应监测、分离纯化、产物表征等多个重要环节，实验整体时长7小时，安全性高，可操作性强，适合本科实验教学开设。本实验秉持科研反哺教学的理念，将新的科研成果转化为人才培养内容，有助于提高学生的科研创新与实践能力。
2024, 39 (5): 336-344. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312002

电泳法测量胶体ζ电势的实验方法探究和仪器创新
梁峰, 李得胜, 蒋玉婷, 董家新, 刘冬成, 沈星灿
物理化学实验“电泳法测量胶体ζ电势”中存在胶体纯化耗时长、界面位置测量精度低等影响实验教学效果的问题。针对这些问题，本文探索了采用酸碱离子交换树脂快速、大量、可重复地纯化Fe(OH)₃胶体的方法和条件；创新性设计了利用数显标尺和挡光片辅助精密测量胶体界面位置的装置，并将其和电泳管固定支架集成为一套专用仪器。更高的界面位置测量精度允许将电泳测量时间缩短至5 min，减小了电泳时间过长引起的电位梯度变化的影响。将改进后的方法和仪器应用于实验教学，学生的实验效率得到提高，测量结果偏差小，重复性好，为在实验教学中增加探索性实验奠定了基础。
2024, 39 (5): 345-353. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312009

苯乙烯基吡啶鎓盐的光二聚反应及其在丝网印刷中的应用
毛承前, 陈洋涵, 白浩彤, 黄俊儒, 庄俊鹏
甲酰基苯乙烯基吡啶鎓盐(SBQ)是一种具有荧光的水溶性二芳基乙烯衍生物，在水溶液中，在365 nm紫外光照射下发生[2+2]的光二聚反应，得到没有荧光的二聚体。这种光二聚体在254 nm短波长紫外光照射下，可以发生光解开环反应，重新生成单体，恢复荧光。SBQ光二聚体可以作为光信息存储材料。在酸性水溶液中，通过缩醛化反应将SBQ单体接枝到聚乙烯醇骨架上，合成了一种水溶性的感光高分子材料，再与白乳胶复配得到单组分丝网印刷感光胶。同学们利用自己合成的产品不仅可以在纸张和实验服上印刷自己创作的图案，而且还可以动手制作印刷电路板以及开展更多的拓展应用。本实验的合成反应均在水溶液中开展，具有安全、环保和绿色的优点。
2024, 39 (5): 354-362. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312014

稀土金属有机配合物的合成、结构和力致发光性质
陈天云, 肖瑞麟, 顾欣晟, 邵云一, 卢求钧
力致发光材料因其具有外力作用诱导产生发光的独特性质，其在冲击力、应力、张力或压力等作用力的传感，以及显示、照明、成像等领域具有巨大应用潜力，近年来引起了人们广泛关注。实验以二苯甲酰甲烷(DBM)、Eu(NO₃)₃和三乙胺(TEA)为原料，通过共沉淀法快速合成了离子型Eu³⁺配合物Eu(DBM)₄TEA。采用紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和X射线衍射谱对配合物的结构进行表征，并测定配合物的荧光性质和力致发光性能。本实验是在现有科研成果的基础上开发的包含稀土金属有机配合物合成、产物仪器表征和产物性能模块化综合化学实验，实现了科教融合；实验原料廉价、实验操作简单，模块化的设计机动灵活，能满足基础实验、综合实验和趣味科普实验等不同层次本科教学需求；实验现象可视，有助于激发学生学习兴趣，提升学生专业认同感。
2024, 39 (5): 363-370. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312017

“化”说国漆——普漆中化学，传漆艺非遗
王映贤, 苏田野, 沈利苗, 高金苹, 武庆贺
漆在中国数千年的使用沉淀出独特的漆艺文化。这里的“漆”是指大漆，从漆树中采集，主要成分漆酚通过化学反应形成漆膜，漆膜具有防潮、耐高温、耐酸碱等优良性质。大漆与色粉混合可以调制出光彩照人的色漆，被广泛地应用于髹饰、设备防腐和文物修复等。将科学与文化相结合，普漆中化学，传漆艺非遗，本文从化学的视角出发，介绍大漆中的化学成分和性质，从漆酚到漆膜发生的化学反应，设计一系列科普实验验证什么是大漆及其优良性质，让科普对象深切体会化学无处不在、化学的重要应用；介绍漆的发展历程，增加中小学生动手参与漆器制作和漆画绘制等梯度科普环节，锻炼青少年的动手能力，传递漆文化与漆艺人的工匠精神。通过糅合漆艺和化学，使科普对象领略到漆艺之美，认识到化学在漆中的重要作用，激发对化学的兴趣，从而达到弘扬漆艺非遗文化和传播化学科学知识的目的。
2024, 39 (5): 371-379. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312015

基于液体阴极放电源的等离子体原子发射光谱法测定碱金属元素新型实验装置的搭建及应用——一种实现对发射光谱基础教学实验的替代探索
梁莹然, 王斐, 孙佳宝, 郑洪涛, 朱振利
当前，高等学校化学类专业本科教育阶段关于“仪器分析实验”教学中涉及的元素分析检测内容主要通过商品化大型仪器进行，包括原子发射、吸收、荧光等，它们能有效满足《高等学校化学类专业指导性专业规范》中关于分析仪器部分基础原理的教学需求。然而，这些仪器均存在价格高昂、结构封闭等问题。基于以上不足，我们结合液体阴极放电(SCGD)技术，设计了便携式微等离子体-原子发射光谱装置的搭建与应用实验。该装置实现了原子发射光谱仪器的小型化，并便于直观演示。在该实验中，学生可以自主搭建装置并自行采集信号，从而提高他们的动手能力以及对仪器构造和原子发射光谱原理的理解。该实验不仅可以实现多种元素的快速、灵敏分析和检测，而且极大地降低了实验成本，培养学生的学习兴趣和创新意识，达到良好的教学效果。此外，该实验方案极富趣味性，有利于培养学生的创新思维和科研能力。与传统分析仪器相比，改进后的仪器装置价格低廉，易于实验教学推广，从而增强学生的实验参与感，提高教学效果。
2024, 39 (5): 380-387. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312024

氮杂环卡宾催化醛与亚硝基化合物的酰胺合成
李驰, 万继超, 龙淇羽, 吕辉, 熊英
酰胺合成是有机化学重要的研究方向之一。将国际前沿的酰胺合成方法引入到基础有机化学实验教学中可以丰富教学内容并促进本科教学与科研成果之间的融合。本文报道了一个以氮杂环卡宾催化醛的极性反转为知识重点的酰胺合成实验，以苯甲醛、亚硝基苯为原料，在无水无氧条件下实现了N-羟基-N-苯基苯甲酰胺的高效合成。该实验利用薄层色谱对反应过程进行监测，并通过红外、核磁共振波谱确定了产物结构。该实验具有操作简单、反应条件温和、高原子经济性、可重复性好等特点，非常适用于本科生实验教学。本实验将极性反转这一重要概念与氮杂环卡宾催化这一科学前沿有机结合起来，有利于激发和培养学生的科研兴趣。
2024, 39 (5): 388-395. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312016

藻胶实验室：澎湃荧光海
刘欣雨, 胡蔚然, 李铮凯, 吉玮, 倪潇
“荧光海”是指在夜晚或黑暗环境中，海水表面发蓝光的景象，又称“蓝眼泪”。本科普实验着眼于引导人们了解该有趣自然现象，探究背后的科学原理，以智能缓释材料海藻多糖水凝胶包埋发光原料，根据化学发光能量转移原理制备可持续发光的多彩藻胶球，并基于此推出一种便携科普实验盒，可随时随地重现属于自己的澎湃“蓝眼泪”。本科普实验将糖化学、光化学和材料化学知识应用于自然现象的解读与应用，向公众充分展现浪漫美妙的化学科学。
2024, 39 (5): 396-404. DOI: 10.3866/PKU.DXHX202312021